在能源危机和环境污染的双重压力下,寻找清洁的可再生能源以替代化石能源已迫在眉睫,因此太阳能的利用受到了广泛的关注。利用光电化学（PEC）电池将太阳能转化为氢能是满足未来能源需求最有前途的方法之一。三氧化钨（WO₃）作为一种地球上含量丰富的金属氧化物,具有中等的禁带宽度（2.5².7 eV）和足够正的价带位置,在酸性电解液中具有良好的稳定性,是一种非常有潜力的半导体材料,在光电化学的光阳极中得到了广泛的应用。但是由于存在光生电子与空穴易复合和在非酸性电解液中光腐蚀性严重的两大缺陷,目前WO₃光阳极的PEC效率远低于其理论值。为了获得高效的WO₃光阳极,本论文主要从纳米结构调控和复合钝化层两个方面着手以克服上述缺陷,从而提高WO₃光阳极的光电催化性能和稳定性,主要研究内容如下:（1）采用水热法制备出排列规则的多孔WO₃纳米薄片阵列,并且通过控制水热前驱液中（NH₄）₂C₂O₄的添加量成功地调控了WO₃的形貌和纳米片的厚度。随着（NH₄）₂C₂O₄添加量的逐渐增大,WO₃纳米片的厚度越来越小,最薄能达到20³0 nm。制备出来的超薄多孔WO₃光阳极的光电流在1.23 V（vs.RHE）下能达到1.80 mA/cm²。WO₃光阳极的高光电性能主要是得益于其多孔超薄形貌和表面的非晶层,该形貌有利于扩宽WO₃光阳极的光响应范围、增加电化学活性表面积以及促进光电极/电解质界面的电荷传输。（2）为提高WO₃光阳极在中性甚至是碱性条件下的光电催化稳定性,通过原子层沉积法在WO₃光阳极上覆盖致密的TiO₂钝化层,并且以通过水热法在WO₃光阳极上覆盖的TiO₂层作为比对。结果表明,原子层沉积法制备的TiO₂钝化层更加致密,保护作用更加好。同时TiO₂与WO₃之间的能带结构相互匹配,形成异质结,TiO₂的复合在一定程度上实现了电子和空穴的空间分离,从而提高了光阳极的光电性能。