碳基磁性复合材料的制备和表征

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碳和碳基材料以其特有的结构与性质,在未来的纳米电子学、纳米材料学、纳米力学及纳米生物学等方面具有广泛的应用前景。特别是碳纳米管和碳化硅基材料,本身在光、电、热等方面就已经拥有卓越的性能。在掺杂或填充了磁性材料形成碳基磁性复合材料后,同时又表现出优异的磁性能,极大的丰富了原碳基材料的应用前景。因此,对磁性碳基复合材料的研究具有显著的科学意义。本论文旨在研究碳化硅基稀磁半导体和磁性纳米粒子填充碳纳米管(CNT)独特的磁和热氧化性能,探索了Fe3O4-碳纳米管纳米复合纤维在细胞磁分离方面的可能应用。详细内容归纳如下:1、对Cr掺杂量为0.0156 wt%的6H-SiC基稀磁半导体的磁性能进行了研究。Cr的掺杂是在高压釜中高温合成6H型碳化硅时发生的,利用拉曼光谱、X射线荧光光谱、电子顺磁波谱和超导量子干涉仪对掺杂样品进行了结构和磁性能表征分析。电子顺磁波谱结果表明,室温下6H-SiC单晶表现出顺磁性,结构因子g经计算为1.99。而通过超导量子干涉仪对样品的低温磁测量,发现Cr掺杂的6H-SiC在极低温时表现出铁磁性,其居里温度为69.8K,此前未见有Cr掺杂碳化硅稀磁半导体磁性能的报道。2、研究了纳米铁填充的碳纳米管基复合纤维在空气中的热氧化性能。实验·发现,一般在室温即被氧化的铁(Fe)纳米粒子在170℃仍然具有良好的稳定性。这一方面是由于碳纳米管的保护作用所至,另一方面碳纳米管末端的Fe纳米粒子在室温下即迅速被氧化成反尖晶石型Fe3O4/γ-Fe2O3,170℃以下能有效阻止氧分子向碳纳米管内扩散。因此,170℃可以被看作氧分子扩散进入碳纳米管腔的极限温度。在170℃以下时,氧分子无法渗透Fe3O4/γ-Fe2O3晶格在管腔中形成氧分子。当温度高于170℃时,氧分子渗透发生,管腔内的Fe纳米粒子由靠近管末端位置到内部逐渐被氧化。由于相对良好的热氧化稳定性,Fe填充碳纳米管基复合纤维的铁磁性将可以在更高温度范围内得以保持。3、对Fe3O4纳米线填充的碳纳米管复合纤维进行了截断、表面修饰和细胞分离应用研究。通过将四氧化三铁/碳纳米管复合材料与浓硫酸/浓硝酸在40℃混合超声处理,我们成功的在碳纳米管管壁及末端将羧基官能团(COOH)引入。羧基化产物表现出良好的室温铁磁性和在水性溶液中良好的分散性,而这在生物医学领域应用(如细胞分离)是必需的。因此,我们将羧基化的四氧化三铁/碳纳米管复合纤维与人体腹水细胞孵育并试图在磁场作用下使其分离。结果表明,腹水细胞的内吞作用使纳米复合纤维进入到细胞质中,并成功的实现了磁分离。
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