柑橘皮综合开发关键技术研究

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柑橘属芸香科柑橘亚科植物,我国每年柑橘产量超过一千万吨,居世界之首。柑橘皮渣占柑橘总重的30%-50%,其中含有大量的精油,果胶,色素,黄酮,柠檬苦素和膳食纤维等。本试验以柑橘皮作为研究对象,研究自橘皮中联产精油、色素、果胶、黄酮和膳食纤维的工艺,以期实现橘皮的最大化利用。(1)对水蒸气蒸馏法提取橘皮精油的工艺进行优化,确定了最优提取条件为:以4.5%的NaCl水溶液为提取溶剂,料液比1:12,蒸馏提取60min,经验证,最佳工艺下精油得率为271μL·g-1。对橘皮精油的成分进行GC-MS分析,共鉴定出28种成分,主要成分为柠檬烯(91.99%),其他含量较多的成分为1,4-环己二烯,1-甲基-4-(1-甲乙基)-(3.76%);1R-α-蒎烯(0.47%);β-蒎烯(1.25%);1,6-辛二烯-3-醇,3,7-二甲基(0.76%)。以β-环糊精为包埋剂,以包埋率为主要评价指标,采用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,优化了橘皮精油微胶囊化工艺,并通过考察橘皮精油微胶囊的挥发率来研究其稳定性。结果表明:橘皮精油微胶囊化的适宜工艺为芯壁材质量比(橘皮精油:p-环糊精)为1:5.7、于47℃包埋1.7h,此工艺条件下制备的微胶囊包埋率达65.66%,包埋得率达88.48%。其稳定性研究表明,在20℃鼓风干燥24h条件下,橘皮精油微胶囊的挥发率较液态精油降低了65.91%,80℃鼓风干燥24h条件下,其精油损失也仅为液态精油(20℃鼓风干燥24h)的42.22%,控释效果明显。(2)以提取过精油的橘皮废渣为原料,采用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,对醇提法提取橘皮色素的工艺进行优化,并分析橘皮色素的稳定性。确定了色素最适提取工艺为:以95%乙醇为提取溶剂,在料液比为1:20(g:mL)、温度为75℃、提取时间为120min条件下提取效果最佳,此工艺下色素得率为22.4%;橘皮色素的稳定性研究表明,橘皮色素在光照条件下稳定性较差,因此贮藏中应适当避光;Mg2+、K+、Na+、Mn2+和Ca2+等金属离子对色素无不良影响;常用食品添加剂葡萄糖和柠檬酸溶液对色素的稳定性几乎无影响;氧化剂和还原剂对色素的作用不明显;橘皮色素在酸性条件下比较敏感,在碱性条件下颜色变深。(3)以提取过色素的橘皮废渣为原料,优化了酸萃取法提取橘皮中果胶的工艺条件,同时对果胶的脱色工艺进行了考察,并对所得橘皮果胶的理化性质进行了研究。结果表明,酸萃取法提取橘皮果胶的适宜工艺为:以pH1.5的酸溶液,按料液比1:15(g:mL),于95℃浸提120min,果胶得率为12.66%;AB-8型大孔吸附树脂的脱色效果较好,脱色后果胶回收率达93.1%;所得果胶主要理化性质:外观呈淡米黄色粉末,无异味,溶于20倍水呈粘稠状液体,pH2.94,灰分4.52%,酯化度为71.63%,半乳糖醛酸含量为76.05%,均符合GB2484-2000标准。采用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,对橘皮果胶保鲜膜的制作工艺进行优化。确定了橘皮果胶膜制备的最佳配方为:果胶含量为0.15%,甘油含量为3.57%,淀粉含量为9.30%,聚乙烯醇含量为0.30%,此条件下所制得膜的断裂伸长率理论值为176.56%,断裂拉力理论值为0.446。橘皮果胶膜处理的葡萄常温储藏30d时较不处理组腐烂率降低了33.33%、失重率降低了146.63%、硬度上升了3.52%、TSS上升了10.84%。(4)以提取过果胶的橘皮废渣为原料,采用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,对提取橘皮黄酮的工艺进行优化,研究了所提橘皮黄酮的体外抗氧化活性,同时,用AB-8型大孔吸附树脂为层析柱填充料,对橘皮黄酮的提取物进行了纯化。确定了最适提取工艺为:以水为提取溶剂,料液比为1:38(g:mL),于99℃浸提2h,此条件下橘皮黄酮的最大得率为11.03mg·g"1;AB-8型大孔吸附树脂对橘皮黄酮类化合物进行纯化效果明显,纯化后橘皮黄酮纯度提高了383.31%,对DPPH自由基、羟基自由基清除率的IC50分别为0.019mg·mL-1和0.557mg·mL-1,清除能力较纯化前分别提高了96.19%和65.12%,是一种良好的天然抗氧化剂。(5)以提取过黄酮的橘皮废渣为原料,分别对碱提法、超声波辅助提取法和酶法提取橘皮中膳食纤维的工艺进行优化,确定了碱提法提取水溶性膳食纤维(SDF)的适宜工艺为:料液比为1:30,pH为12.4,碱提温度为100℃,碱提时间为105mmin,此条件下SDF得率为22.42%;超声波辅助提取法:料液比为1:30,pH为12.4,超声功率为300W,超声时间为15min,此条件下SDF得率为22.920%;酶解法最适工艺为:纤维素酶量为0.5%,酶解时间为30min,碱提时间为90min,碱提温度为100℃,此条件下SDF得率为22.65%。综合比较三种方法,碱提法为橘皮SDF最佳提取法。以所得的膳食纤维为主要原料,研制膳食纤维咀嚼片,考察了SDF和IDF、甜味剂和填充剂的添加量对膳食纤维咀嚼片的品质的影响。结果表明,当SDF和IDF比例为3:1,且纤维总添加量为35%,木糖醇为19.7%、变性淀粉为10.3%,伊利全脂奶粉为10%时,所制得咀嚼片口感较好,有柑橘香和奶香;产品成分分析表明,总膳食纤维占43.23%、IDF11.88%、SDF18.66%、水1.90%、蛋白质3.19%、灰分为4.80%。
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