Ni₂P催化剂在加氢脱硫（HDS）反应中具有很高的反应活性和耐硫性。但相比目前工业常用的硫化物催化剂,其合成条件比较苛刻。例如:传统的TPR法合成Ni₂P催化剂要求高温、缓慢的升温速率和较大的氢气流速。因此,优化催化剂的制备条件,提高活性相在负载型催化剂上的分散度,并探讨制备过程中磷物种发生的变化,对制备体相和负载型的Ni₂P催化具有重要意义。为降低还原温度、避免杂质离子（如钠、氯等）的影响,本文以次磷酸代替磷酸盐,采用低温氢等离子体还原法在温和条件下制备体相Ni₂P催化剂。实验考察了等离子体电源输入电压的升高速率、还原气体（H₂）流速、还原终电压和还原时间等因素对Ni₂P形成的影响。采用XRD、FT-IR和ICP-AES等表征技术对所合成的催化剂进行表征,以0.8 wt%的DBT-十氢萘为反应原料进行HDS性能考察。实验表明,以次磷酸为磷源时,氢等离子体的还原条件对Ni₂P晶相的形成非常重要。不适宜的还原条件会使样品产生Ni₂P₄O₁₂?10H₂O和Ni（PO₃）₂等含磷杂质,进而抑制催化剂的HDS活性。水洗可部分去除含磷杂质,提高反应活性;氨水洗涤可有效去除大部分含磷杂质,显著提高反应活性。以上结果证明,催化剂合成过程中形成的含磷杂质是影响其反应性质的一个重要因素,选择适宜的制备条件抑制含磷杂质的生成有助于增强反应性能。通过引入多种有机添加剂（山梨醇、柠檬酸、酒石酸和乙二胺四乙酸）制备负载型Ni₂P/SiO₂催化剂,并确定出山梨醇为最佳的有机添加剂。采用了TPR法制备了山梨醇修饰的Ni₂P/SiO₂催化剂（Sorb-Ni₂P/SiO₂）,考察了焙烧气氛、焙烧气体流速、山梨醇的含量和Ni₂P的负载量对Sorb-Ni₂P/SiO₂性能的影响。通过X射线衍射、氮气物理吸附对Sorb-Ni₂P/SiO₂催化剂进行表征分析,并研究其对DBT的加氢脱硫性能。结果表明,焙烧时通入100 mL/min的空气,Sorb/Ni摩尔比为1及Ni₂P负载量为20%时制备的催化剂性能最优。并在最优条件下评价了PR法和TPR法制备的催化剂性能。发现PR法合成的催化剂的HDS活性不如TPR法。其原因在于由PR法制备时可按照化学计量比,而本实验为了进行对比采用P/Ni摩尔比为1,PR法中相当于P过量,过量的P极大影响了Sorb-Ni₂P/SiO₂的性能。