活性染料红2BF的合成及工业化技术研究

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活性染料是一类含有活性基团的染料。这类染料与纤维在染色过程中发生共价键结合。活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、湿处理牢优良、染色方便、价格低廉等优点。因此,活性染料深受应用部门和广大消费者欢迎,已成为主要的染料品种。活性染料根据活性基类型不同,可分为X型、K型、KN型、M型、KE型和P型等。这些染料在国内都已形成工业规模生产。活性红2BF是M型三元色之一。在染料市场上,活性红2BF使用量大、应用广,几乎每家活性染料生产厂家都有生产。虽然活性红2BF工艺较稳定成熟,但在实际生产中仍有一些问题。如染料相对强度不高,相对固着率、收率偏低等。本课题来源于浙江亿得化工。活性红2BF是亿得化工红系列产品中产量最大的品种,目前存在强度偏低、收率不够高等问题。其主要原是在合成反应过程中副反应偏多。因此,本文计划通过对合成条件的优化,减少合成中副产物产生,从而提高产品强度和收率。具体实验方案如下:(1)通过对缩合反应不同合成路线反应条件的优化,如缩合反应温度、pH值和摩尔配比(三聚氯氰、对位酯和H酸的物料配比),来提高缩合物纯度,选择最优的缩合工艺。(2)通过对2-萘胺-1,5-双磺酸重氮反应的研究,如亚硝酸钠与2-萘胺-1,5-双磺酸的摩尔比、重氮温度、重氮时间,来提高重氮反应转化率。(3)通过优化偶合反应条件,如偶合温度、偶合pH值、摩尔比例(三聚氯氰与磺化吐氏酸摩尔比)、反应物含固量,提高染料强度和产率。通过以上实验,结果表明:(1)通过缩合反应条件优化对比,较优的合成路线为对位酯一缩、H酸二缩,二缩产物(SC)纯度可达到到88.69%。(2)通过重氮偶合条件偶合条件的优化,偶合产物纯度从84.33%提高到87.25%,染料强度从171%提高到183%(亿得企标),产品收率从14.2提高到15.0(以三聚氯氰为基准),收率提高约5.6%。根据优化后的合成工艺,结合企业现有设备,对原年产3000T的车间进行了设计改造,编制了新的生产工艺、工艺流程图和设备布置图。改造完成后的试生产数据表明:新的生产工艺产品质量正常,生产能力扩大到年产3600T,活性红2BF综合成本下降约1.12元/kg。综上所述,本文优化了活性红2BF的生产工艺,提高了染料强度和产品收率,降低了产品成本,从而提高了活性红2BF在市场上的竞争力。
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