熔盐电解制备Mg-Li-Pr合金及熔盐物理化学性质的研究

来源 :哈尔滨工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tina_xu
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镁锂合金是迄今为止金属材料中最有代表性的超轻质合金,是航空、宇航和电子等工业理想的结构材料。目前要获得质量良好的镁锂合金多采用对掺法,这种方法还存在一定的弊端,很难满足快速发展的科学技术对轻质材料的要求。因此有必要寻找技术、经济合理的制备工艺,促进镁锂系合金在更多的领域得到广泛的应用。本文以LiCl-KCl-MgCl2为电解质体系采用熔盐共电沉积Mg-Li-Pr合金。首先研究熔盐体系物理化学性质,在电解质LiCl-KCl、LiCl-KCl-KF、LiCl-KCl-MgCl2加入过量的Pr6O11,研究了Pr6O11在各熔盐中的溶解度和挥发性。研究结果表明:Pr6011在LiCl-KCl熔盐中不溶解;在LiCl-KCl-KF熔盐中溶解度也很小;而在KCl-LiCl-MgCl2熔盐体系中溶解度比较大,促进Pr6O11溶解的物质为MgCl2, Pr6O11的溶解几乎完全靠化学溶解来完成,XRD分析结果证明熔盐中可能存在以下反应:2MgCl2(l)+Pr6O11(s)=PrCl3(1)+ 4PrO2(s)+PrOCl(s)+2MgO(s),其溶解度随着温度和MgCl2的含量的升高而增大,温度为750℃,MgCl2含量占熔盐总质量的15.9%时Pr6O11的溶解度可达1.76%。因此,本文选择了电解质体系KCl-LiCl-MgCl2,加入Pr6O11采用共电沉积制备Mg-Li-Pr合金;挥发损失试验表明:KCl-LiCl-MgCl2熔盐体系的挥发度随着温度和MgCl2的含量的升高而增大。运用电化学工作站采用循环伏安法研究Li+、Mg2+与Pr3+在钼丝上的电化学行为。研究结果表明:镨和锂在预先沉积在惰性阴极的镁上析出,电位均发生正移形成欠电位沉积,这有利于镁锂镨三元合金的共沉积。通过研究电流密度、温度、电解质组成对合金中各组分含量和电流效率的影响,得到Mg2+、Li+, Pr3+三元共沉积的工艺参数:电解温度为650℃、电流密度大于8.5 A/cm2, Li+(mol)/Mg2+(mol)的比值大于8.4。电流效率随着电解温度的升高而降低,当电解温度为650℃时,当电流密度为8.5 A/cm2时电流效率最大达78.3%。利用扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射(XRD),光学金相分析(OM),硬度计等多种分析和测试手段,系统研究了稀土元素镨对Mg-Li-Pr合金的显微组织和硬度的影响。研究结果表明:通过熔盐电解制备Mg-Li-Pr合金中,镨以Mg3Pr中间化合物存在并且该相呈网状均匀的分布于晶界处,Mg3Pr中间化合物对合金晶粒具有明显的细化作用,并且能有效提高合金的硬度。
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