本论文基于主要水热法、溶剂热法和微乳液法进行了锑及其化合物的制备，利用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电子显微（FESEM）等测试方法对产物进行了物相和形貌表征。将纳微米结构的锑及其化合物作为锂离子电池负极材料，结合充放电实验研究了比容量和循环寿命等电化学性质。论文主要内容归纳如下：1．以铁粉为还原剂在水热体系中／溶剂热体系中／合成了松针状、球状、树枝状、纳米棒等锑纳米晶体或微晶。分别用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对产物进行了表征，同时考察了温度、反应时间、表面活性剂对产物形貌的影响。通过充放电测试研究了锑纳米松针及锑树枝状晶体的电化学性能，锑纳米松针20个循环内有较高的容量和较好的循环性能。2．以环己烷／CTAB／水微乳液体系辅助水热法制备了锑空心微球结构材料。用XRD，TEM和场发射扫描电子显微（FESEM）对产物进行了表征。并考察了体系中酒石酸络合、加入KCl、SbCl₃浓度、反应温度及还原剂的性质对产物的形貌及产率的影响。在充放电测试中得到的表面光滑、比表面积低的锑层状空心微球材料具有良好的充放电循环性能，在20次循环后体积可逆容量仍然保持在404mAh／g。3．分别通过水热法和溶剂热法制备得到了γ-NiSb纳米材料和Sb₂S₃微晶。分别用XRD，TEM，和FESEM对产物进行了表征。首次对这两种材料纳米作为锂离子电池负极材料进行研究，γ-NiSb经过20次循环，其可逆容量保持在294mAhg^-1；Sb₂S₃纳米棒经过20次充放电循环，可逆容量为292mAhg^-1。