环境样品中的各种有机化合物的残留直接关系到人类的身体健康和生命安全，环境污染问题已成为社会关注的焦点。这就推动着环境中农药残留等污染物的高灵敏分析技术不断向前发展。样品前处理是分析过程中最重要、最关键的步骤之一。通过样品前处理可以使被检测物质从样品中分离、减少或者消除基质干扰、还能够对分析物进行浓缩从而达到痕量分析的目的。固相微萃取作为一种集提取、净化、浓缩、进样子一体的新型样品前处理技术，以其无需溶剂、高效、方便等优点在食品、环境和生物等领域获得了广泛的应用。　　本论文在查阅分析了大量相关文献的基础上，将新型固相微萃取涂层材料萃取与气相色谱-质谱相结合建立了环境样品中多种农药残留和有机污染物的检测新方法。主要进行了以下研究工作:　　(1)应用氨基化的金属有机框架化合物派生的碳化材料（C-NH2-MIL-125）作为纤维涂层材料通过溶胶凝胶法制备固相微萃取纤维。使用该纤维萃取茶饮料中的五种邻苯二甲酸酯类化合物并应用气相色谱-质谱为检测手段来评估固相微萃取纤维的性能。优化了影响萃取效率的重要实验因素。在最优条件下，茉莉绿茶样品中待测物的线性范围为0.05～30.00上g/L，莱莉蜜茶样品中待测物的线性范围为0.10～30.00μg/L，相关系数在0.9939～0.9981之间。茉莉绿茶样品中待测物的检出限在2.0～3.0ng/L之间，莱莉蜜茶样品中待测物的检出限在4.0～5.0ng/L之间。该方法在实际样品中待测物的加标回收率在82.0％～106.0％之间，相对标准偏差小于等于11.1％。　　(2)利用水热法碳化麦皮成功地制备了生物质碳材料，该材料具有较高的比表面积和良好的稳定性。将该生物质碳作为涂层材料通过溶胶-凝胶技术制备了新型的固相微萃取纤维并结合气相色谱-质谱应用于检测蔬菜样品中的十二种杀虫剂。通过实验对影响萃取效率的主要参数进行了优化。在最优条件下，番茄样品中待测农药的线性范围为0.20～75.00μg/kg，黄瓜样品中待测农药的线性范围是0.30～60.00μg/kg，相关系数在0.9959～0.9983范围内。番茄样品中待测农药的检出限在0.01～0.05μg/kg之间，黄瓜样品中待测农药的检出限在0.03～0.10μg/kg之间。该方法在实际样品中待测农药的加标回收率在76.0％～106.0％之间。　　(3)在笔芯液中，存在大量有害的挥发性有机化合物。本实验将金属有机框架化合物派生的多孔碳(ZIF-8-NPC)作为吸附剂，设计了一种新型的动态顶空固相微萃取装置，结合气相色谱-质谱对不同种类笔芯液中的挥发性有机化合物进行了检测。并针对一些重要的实验参数进行了优化。在优化的实验条件下，待测物的线性范围为0.1～640.0ng/kg，线性相关系数在0.9911～0.9990范围内。信噪比为3时，十一种挥发性有机化合物的检出限在10～20ng/kg之间。该方法待测物在实际样品中的加标回收率在83.8％～103.5％之间。　　(4)参考文献方法制备了新型的三维复合材料—氮化碳与石墨烯复合材料(3Dg-C3N4@G)。并将此材料作为吸附剂，利用动态顶空固相微萃取技术，结合气相色谱-质谱对不同种类的指甲油中的硝基苯类挥发性有机化合物进行了检测。对一些重要的实验参数进行了优化，如萃取时氮气的流量、萃取温度、萃取时间、样品溶液加盐量、搅拌速率、解吸温度和时间等，以提高萃取效率。在优化的条件下，方法的线性范围在0.5～80.0μg/kg之间，线性相关系数在0.9969～0.9982范围内。五种硝基苯类挥发性有机化合物的检出限在0.10～0.15μg/kg之间。该方法在实际样品中的加标回收率在79.0％～104.0％之间。