本文分别采用激光气相法和溶胶凝胶法制备了Fe／C、Fe／O及其复合粒子。深入研究了Fe／C、Fe／O及其复合粒子的可控合成及稳定分散，并对所得产品的物化性能进行了表征。 采用激光气相法可通过控制实验参数而制得理想的纳米粒子，这些实验参数主要包括激光功率密度、反应气配比、反应压力、气体（反应气及载气）流速等。本文较为详细地研究了激光气相法制备Fe／C、Fe／O纳米粒子的实验工艺条件。实验结果表明，产品Fe／C粒子的粒径范围在10～20nm，Fe／O粒子的粒径范围为4～10nm。产品具有粒度小，粒子形状规则，纯度高等优点。该方法工艺简单易操作且具有较好的工业应用前景。另外还对反应所得γ-Fe₂O₃纳米粒子进行了热处理研究，实验中发现产品粒径和晶型自295℃起发生变化，开始出现α-Fe₂O₃，且粒子粒径有所增大。直至528℃完全转化为α-Fe₂O₃，粒径为原来的10倍。但产品粒子依然分散性良好，粒径均一。 本文进一步开展了Fe₂O₃以及其SiO₂复合粒子的溶胶凝胶法制备研究。溶胶凝胶法制备的Fe₂O₃粒径在200nm左右，Fe₂O₃／SiO₂粒径在100nm左右，可在一定范围内得到均一、单分散的粒子。溶胶凝胶法具有容易控制组分、粒径和形貌可控性强、纯度高等优点，而且方法简单、成本低。实验制得的粒子分散性好，粒度分布比较窄。 对实验中得到的纳米粒子样品的传感性能进行了初步探索研究。实验结果表明，由三种纳米粒子分别制作的敏感元件均具有较好灵敏度，其中Fe₂O₃—SiO₂复合粒子敏感性能最优，而溶胶凝胶法制备的Fe₂O₃由于成分较为纯粹，其传感性能较优于激光气相法所制备的同类纳米材料。进一步研究表明，贵金属和金属氧化物的掺杂会优化纳米材料的灵敏度。