六方氮化硼是一种耐高温、耐腐蚀、高导热率、高绝缘性以及润滑性能优良的材料，被广泛地应用于石油、化工、机械、电子、电力、纺织、核工业、航天等部门。立方氮化硼更是一种集多种优异功能于一身的多种功能材料，它的硬度仅次于金刚石，但稳定性高于金刚石。立方氮化硼具有高稳定性、高热导率、高硬度以及宽带隙等一系列优异的性能，使得它在高温大功率半导体器件研制、短波长和紫外光电子器件制备、热沉材料、切削和磨削材料、耐高温耐磨防护涂层、高通透高稳定性窗口研制等方面具有广阔的应用前景。 氮化镓是第三代半导体材料的典型代表，它是研制蓝绿发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料。这类光电子器件在高密度光信息存储、高速激光打印、全色动态高亮度光显示、固体照明、高速光通讯等方面有着广阔的应用前景和巨大的市场需求。氮化镓体块晶体材料则是研制这类光电子器件的首选衬底材料，它将可以大幅度提高氮化镓系列光电子器件的性能。因此，探索氮化镓晶体的生长方法，获得氮化镓体块晶体的研究工作具有重要的基础研究和实用应用价值。 考虑到立方氮化硼和氮化镓晶体具有广泛的应用前景，而现有的制备方法又存在着难于克服的固有缺点，本文在立方氮化硼纳米材料和氮化镓晶体的新制备方法方面进行了一些尝试，得到了一系列具有较高参考价值的结果，具体内容如下： 我们首次提出和发展了溶剂热选相原位合成方法，并利用这种方法合成了纳米氮化硼。通过系列实验研究我们发现：利用溶剂热选相原位合成方法制备纳米氮化硼时，样品中立方氮化硼和密堆六方氮化硼的含量明显高于常规方法制备的样品。在实验过程中，通过改变氮源种类、反应温度以及反应釜的填充率都可以改变纳米氮化硼样品中各物相的相对含量。其中，以叠氮化钠作为氮源时，若固定反应温度不变，则样品中cBN和wBN的含量是随着反应釜填充率的增加而增加的；对应地，如果固定填充率不变，样品中cBN和wBN的含量也随着反应温度的提高而增加。但由于高温时苯大量炭化，且叠氮化钠分解速度过快，使反应后期的氮源供应不足，氮化硼晶核难于长大，这样，反应温度也不可能无限制地提