具有复杂结构的微米／纳米材料在航空、自动化控制、催化、信息、生物和其他领域都有着广泛的潜在应用。其中静电喷雾是一种制备空心、核壳和双面神等复杂结构纳米材料的高效简单的易于规模化生产的方法。在本文中,我们通过静电喷雾结合热处理工艺,制备了具有内部复杂结构的微米／纳米材料,并研究了多孔球和响铃球Ti02的光催化活性以及铁磁γ-Fe2O3/反铁磁NiO双面神颗粒的交换偏置现象。首先,适当烧结静电喷雾所得的前驱体球,成功制备了具有高催化活性的多孔结构和响铃结构Ti02亚微米球。研究表明,慢升温时Ti(OH)4先分解成Ti02骨架,随后PVP的主链断裂彻底分解后,形成了多孔结构。快升温时,由于内外温差较大,外部PVP与Ti02先形成不再收缩的坚固外壳,随后内部收缩形成与外壳脱离的内核,即响铃结构。前驱体的粒径约为700nm,烧结后多孔球和响铃球的粒径分别为200和600nnm。XRD显示产物为锐钛矿和金红石的混合相。带有H3型回滞环的氮气吸脱附曲线分析说明产物都具有介孔结构,多孔球和响铃球的比表面积分别为38m22/g和32m2/g,孔体积分别为0.107cm3/g和0.063cm3/g。通过在紫外光照下降解罗丹明B分析了产物的光催化活性,多孔球和响铃球的催化速率常数分别为P25型TiO2的2.5倍和1.6倍。它们的高催化活性主要来源于它们特有的复杂内部结构和稳定的异质结结构。其次,利用平行针管静电喷雾技术并结合后处理工艺制备了具有交换偏置效应的γ-Fe203/Ni0双面神颗粒。利用平行并列的毛细针管,在其中分别通入铁磁和反铁磁物质的前驱体溶液,在适当电压下,制备得到γ-Fe2O3/NiO前驱体球。在不同的升温热处理下,得到了不同形貌的γ-Fe2O3/NiO产物。当升温速率较慢时,产物呈碗状,这是由于前驱体球不同成分的不对称性收缩导致的；当升温速率较快时,得到球形颗粒。晶粒尺寸随升温速率增加而增大。EDS表明颗粒中的元素分布并不均匀,可进一步证明其具有双面神的结构。磁滞回线显示产物的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力随升温速率的增加而增加。将产物固定于高温胶中并从反铁磁NiO奈尔温度上在磁场中冷却处理后,磁滞回线会出现明显的交换偏置现象。交换偏置场Hex在5℃/min的样品中最大,这是因为铁磁和反铁磁的接触面积较大。而直接升温到500℃的样品中Hex最小,这是由于多孔结构导致接触面积减小造成的。