近几年,LiMgPO₄、LiMgVO₄、LiZnPO₄由于具有低的烧结温度,优异的微波介电性能,符合低温共烧陶瓷技术的要求而受到了学者们的关注。目前,大部分的研究工作采用固相法制备这三种材料。固相法不仅需要很高的反应温度,而且还具有制备样品纯度低、形貌不规则等缺点。因此,可以通过优化材料的制备方法来解决上述问题,进而改善材料性能。本论文以固相法为对照实验,采用熔盐法制备LiMgPO₄、溶胶-凝胶法制备LiMgVO₄、改进的沉淀法制备LiZnPO₄。同时,为获得晶体杂相少或者没有晶体杂相,且形貌好的材料,优化了上述方法的制备条件。本论文采用熔盐法制备LiMgPO₄,并考察了熔盐种类、镁源种类、锂源种类、煅烧时间、煅烧温度等条件对所得样品晶相的影响,着重探究了煅烧温度对样品形貌的影响。结果表明:在50 wt%NaCl-50 wt%KCl为熔盐、MgO为镁源、LiOH为锂源、750℃下煅烧2 h,制备LiMgPO₄样品中晶体杂相最少。此外,在750℃下制备样品的形貌最佳,为分散性好、光滑多面体结构的颗粒。柠檬酸和醋酸溶胶-凝胶法均可在较低的温度下制备出LiMgVO₄。但在降低煅烧温度和改善微观形貌两方面,醋酸溶胶-凝胶法均要优于柠檬酸溶胶-凝胶法。因此,着重探究了醋酸溶胶-凝胶法的制备条件对样品形貌的影响,如煅烧温度、煅烧时间等。为获得分散性良好,尺寸约为100 nm,均一的球形LiMgVO₄,最佳的煅烧温度为600℃,煅烧时间为2 h。本文最后一章采用改进的沉淀法在低温下制备了具有棒状结构的LiZnPO₄。同时探究了煅烧温度、煅烧时间和酸种类对制备的LiZnPO₄的影响。结果表明:相比较于固相法,以醋酸为原料的沉淀法可将煅烧温度从700℃降至500℃,并且获得了形貌可控的棒状LiZnPO₄。在煅烧温度为600℃、煅烧时间为2 h的条件下,制备的LiZnPO₄形貌最佳,为直径约为2μm的规则棒状结构。