氢氧化铝微胶囊的制备及在WPC中的应用研究

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氢氧化铝(ATH)具有不吸潮、抑烟、无毒、环保等特性,可代替卤素阻燃剂作为复合材料的阻燃添加剂。但是由于ATH存在着阻燃效率低、与聚合物的相容性差、对材料的力学性能影响大等问题,因此,必须对ATH进行改性处理。本论文在已有文献报道的基础上,采用微胶囊法分别对ATH及其与聚磷酸铵(APP)的协效复配物进行包覆改性,并探讨了ATH微胶囊改性前后对木塑复合材料(WPC)性能的影响。以三聚氰胺和甲醛为原料,采用响应面法分析了预聚温度(X1)、时间(X2)、pH值(X3)及其交互作用对三聚氰胺甲醛树脂(MG)预聚体黏度的影响,得到的模型方程为Y=0.71+0.00575X1+0.017X2-0.035X3+0.0065X1X2-0.01X1X3-0.016X2X3-0.031X12+0.018X22-0.0017X32,方差检验表明预聚时间、pH值及二者的交互作用对预聚体黏度影响极显著,温度及其与pH值的交互作用的影响显著。在此基础上,采用正交试验法优化得出在缩聚温度70℃,时间60min,转速1200rpm,芯壁比1.0和pH值为5.0时制得的氢氧化铝微胶囊(MATH)粒径较小、形貌较好。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、环境扫描电镜(ESEM)等手段对微胶囊的结构、表面形貌进行表征,结果表明MATH的FTIR谱图中出现了ATH及MF的特征吸收峰,XRD晶体衍射峰强度也较ATH有所下降,说明ATH已被MF包覆,该结果可从ESEM图中得到证实。为了克服单一阻燃剂阻燃效率不高的缺点,论文采用ATH与APP的协效复配物(ATH/APP)为囊心、以MF树脂为囊材分别对不同比例的复配物进行微胶囊包覆,并通过FTIR、XRD、ESEM、TG/DTG进行表征。结果显示:FTIR谱图中出现了ATH、APP及MF的特征吸收峰以及微胶囊XRD结晶衍射峰强度的下降均说明(ATH/APP)已被MF包覆,该结果可从ESEM图中得到证实;TG/DTG分析表明,ATH与APP不同配比复配后的微胶囊的热分解性质变化不明显,但700℃残炭率略低于MATH。将ATH、MATH及M(ATH/APP=1:1)分别添加到杉木木粉与HDPE的混合物中制备阻燃木塑复合材料,探讨了不同添加量对复合材料性能的影响。结果表明:WPC的拉伸强度随ATH添加量的增加而降低,随MATH、M(ATH/APP=1:1)添加量的增加均呈先增大后减小的趋势,当两者的添加量为20%时,拉伸强度最大,分别较ATH阻燃的WPC增大了7.87%和6.91%;WPC的弯曲强度随ATH添加量的增加而增大,两种微胶囊阻燃的WPC最大弯曲强度分别出现在20%和30%添加量时,同比ATH阻燃的WPC增大了11.33%和14.74%,而冲击强度均随阻燃剂添加量的增加而下降;ATH微胶囊化后,与HDPE基体的相容性有较明显的改善,但M(ATH/APP)与HDPE基体的相容性较MATH略差;3种阻燃WPC的氧指数均随阻燃剂添加量的增加而增大,相同添加量下,以M(ATH/APP)阻燃WPC的氧指数最高,且M(ATH/APP)阻燃WPC的热稳定性高于MATH阻燃的WPC,说明ATH与APP复配包覆后能发挥协效阻燃作用,而ATH、MATH及M(ATH/APP=1:1)三者均能提高WPC的最终残炭率。
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