由于全球环境污染与能源危机问题日益加重,半导体光催化的研究及其在环境净化和解决能源问题中的潜在应用逐渐引起了科学界的广泛关注。拓展其实际应用的核心在于光催化材料的研发。如何研制出光响应范围宽、效率高以及实用性强的光催化材料是该领域亟待解决的关键问题。本论文以几种铋基可见光催化材料为主要研究对象,以提升光催化材料的可见光催化性能为主要目标,通过减小光催化材料颗粒尺寸、增加比表面积、复合、掺杂以及引入新的实用的合成技术等途径,深入探讨了微结构和形貌与其光催化性能之间的关系。主要研究结果如下:　　 1.通过减小光催化材料颗粒尺寸、增加比表面积的途径,提高Bi2WO6、BiVO4、BiOBr光催化材料的性能。　　 (1)在没有任何添加剂的情况下,使用简便的水热法合成了颗粒尺寸为30nm的可见光响应的Bi2WO6纳米光催化材料。利用Bi3+与柠檬酸根阴离子络合,调节Bi2WO6纳米晶在水热过程中的成核和生长过程,最终获得了尺寸较小、比表面积较高的Bi2WO6可见光催化材料。在500 W氙灯的可见光照射下,与固相法制备的样品相比,Bi2WO6纳米光催化材料显示出增强的(8-10倍)光催化活性,甚至在低能耗的8 W节能灯下也显示出良好的光催化性能,为光催化材料的进一步实际应用提供了可能。　　 (2)通过超声辅助法和表面活性剂聚乙二醇(PEG)的保护作用相结合,合成了纳米BiVO4(60 nm)光催化材料。研究了超声波和表面活性剂在制备纳米BiVO4的过程中起到的分散和保护作用。降解有机染料RhB的实验结果表明,纳米BiVO4的可见光催化活性是采用固相法制备样品活性的12倍,进一步证明了减小粒径、增加比表面积有利于增强光催化活性。此外,被降解体系的化学需氧量(COD)的测试结果,证明纳米BiVO4具有优良的可见光催化性能。　　 (3)利用表面活性剂CTAB制备出薄片状可见光催化材料BiOBr。在合成过程中,CTAB不仅作为模板,而且还作为反应原料提供Br-。通过调节合成条件,研究了薄片状BiOBr的成核与生长机理。由于其具有超薄的片状结构以及适合的带隙,通过CTAB制备的薄片状BiOBr光催化材料比使用传统制备原料KBr合成的光催化材料在光催化降解甲基橙(MO)的效率上显著提升。　　 (4)发展了利用碳球作为硬模板、在乙二醇(EG)中回流的方法,首次合成了多金属氧化物Bi2WO6纳米笼。这种纳米笼是由小尺寸的50 nm-80 nm的Bi2WO6纳米颗粒组装而成。乙二醇不仅作为反应介质,同时作为螯合剂,对于笼状结构的形成起到了重要的作用。这种纳米笼状Bi2WO6光催化材料由于具有大的比表面积和多孔空心笼状结构,不但使其光催化活性显著提高,而且也可实现快速沉降回收的功能,为其实际应用提供可能。　　 2.通过与聚苯胺(PANI)复合和阴离子掺杂,分别提高BiVO4和Bi2WO6光催化材料性能。　　 (1)发展了超声化学方法,首次把导电高分子聚苯胺(PANI)引入到多金属氧化物光催化材料中,合成了纺锤形PANI/BiVO4光催化材料。由于BiVO4晶粒尺寸小、PANI良好的导电属性、PANI和BiVO4能带匹配而产生的协同效应等因素,光生电子和空穴实现了迅速分离并且它们之间的复合几率也有所减小。因此,无论是在光降解染料RhB还是苯酚,PANI修饰的BiVO4光催化材料在可见光(λ＞420 nm)照射下的光催化活性都显著增强。此外,进一步研究了这种光催化材料体系的光催化机制,为更好的改进和提升光催化性能提供了研究思路。　　 (2)通过简单实用的水热方法,合成了阴离子(N、F和S)掺杂的Bi2WO6纳米可见光催化材料。系统探讨了不同阴离子的不同掺杂浓度对于半导体材料的晶体结构、光学、电学性能以及光催化性能的影响。阴离子掺杂的Bi2WO6光响应范围得到拓宽,并抑制了光生电子和空穴的复合、加快了它们的迁移速率,使得其降解有机污染物的性能比纯Bi2WO6光催化材料的性能提高了近2-3倍,展现出优异的可见光催化活性。　　 3.发展了静电纺丝技术,制备出高效实用的Bi2WO6及其复合TiO2的可见光催化纤维布。联合水热、溶剂热方法,进一步发展出一种通用的合成路线,在增强光催化活性的基础上,把光催化材料推向实用化。　　 (1)首次把一种经济实用的静电纺丝技术运用到了制备多金属氧化物及其复合的可见光催化材料中,成功合成出Bi2WO6纳米纤维布。研究发现纳米纤维是由粒径约为100 mn的Bi2WO6颗粒组装而成。通过调节前驱体与PVP的比例,可以控制纳米纤维的直径。这种静电纺丝合成路线具有实用、快捷、方便等优点,可以拓展到制备其它多元氧化物光催化材料中。　　 (2)发展了静电纺丝技术,合成出Bi2WO6/TiO2三维分等级异质结构纳米纤维布。这种纤维布的结构由Bi2WO6纳米片生长在二氧化钛纳米纤维上组成,而Bi2WO6纳米片又是由小于20 nm的纳米颗粒组成的。这种新颖的纳米纤维布光催化材料从宏观上有利于光催化材料的回收利用,从微观上由纳米颗粒组装而成,这不仅使其具有良好的自支持性能和循环再利用性,并且在催化降解有害气体乙醛以及含氨氮污水等方面也显示出增强的可见光催化活性,在应用上更具实际意义。　　 (3)联合静电纺丝技术与水热、溶剂热方法,进一步发展出一种通用的合成方案,宏量制各了枝状的纳米纤维-纳米棒分等级异质结构纤维布,包括TiO2/NiO、TiO2/ZnO和TiO2/SnO2。通过简便地调节前驱体的条件(六亚甲基四胺的使用与金属氧化物晶核的辅助),纳米棒的密度和一维纳米结构的形态可以得到良好的控制,这也是获得枝状形貌的关键。这种纳米纤维布具有良好的电荷传输性能和增强的光催化活性,进一步印证了枝状分等级异质结构的优势。与以前的合成技术相比,这种通用的制备手段可重复性好、合成方便,因此有望发展其用来合成更复杂的纳米异质结构体系,并拓展其在更多的领域中得到应用。