癌症已经成为危害人类生命与健康的主要杀手之一。传统肿瘤治疗模式（例如手术、化疗和放疗）与新近发展的一些微/无创治疗模式（例如PTT、PDT和CDT等）均存在各自的不足。为了更安全、高效地治疗肿瘤,近年来开发新颖的纳米诊疗剂材料用于多模式协同治疗受到了国内外研究者的极大关注。硫族基纳米材料,具有结构、成分可调控与优异的性能。本论文围绕如何规避单一治疗模式的不足从而实施高效治疗肿瘤这一问题,从设计合成基于硫族的新型纳米功能材料着手,提出了非p H依赖型CDT以高效产生活性氧（ROS）、治疗-免疫调节协同治疗肿瘤、近红外光激活纳米酶用于PTT/PCT协同治疗肿瘤三种策略。具体内容包括以下几个方面:（1）超小Cu Fe S₂用于非p H依赖型化学动力学与光热协同治疗肿瘤的研究:化学动力疗法（CDT）是利用肿瘤内铁离子介导的芬顿反应（Fenton）产生活性氧羟基自由基（·OH）进行癌症治疗。传统的铁基芬顿反应通常在狭窄的p H范围（例如,p H 3～4）下才具有较高的反应效率,而在肿瘤微酸环境下容易形成铁泥沉淀,大大降低了芬顿反应的效率。本研究采用一种简便的生物矿化策略,合成了一种牛血清白蛋白（BSA）修饰的超小Cu Fe S₂纳米颗粒（BSA-Cu Fe S₂NPs）。所得的BSA-Cu Fe S₂表现出非p H依赖性的Fenton反应特性,在弱酸性肿瘤环境下仍具有较高的芬顿反应活性,从而有利于高效产生·OH。此外该纳米粒子还具有良好的光热转化能力,其光热转化率达38.8%,因此BSA-Cu Fe S₂可用于实施肿瘤的光热和增强的化学动力协同疗法（即PTT/CDT）。更重要的是,所制备的这类材料,其平均粒径仅4.9 nm,可以通过肾脏和肝脏快速清除出体内,从而有效避免了长期毒性和全身毒性。此外,BSA-Cu Fe S₂ NP可以作为有效的T₂加权MRI造影剂,成功用于体内MR引导PTT/CDT协同消融肿瘤。总之本研究研发了一种具有不依赖p H值芬顿反应特性的新型纳米功能材料,有效提高了·OH产生的效率。（2）原位生长在枝状二氧化硅中的非晶硒用于肿瘤治疗和免疫调节的研究。纳米科技与纳米医学领域的快速发展为攻克癌症带来了新的机遇。特别地,将增强免疫应答等免疫调节功能整合到具有肿瘤治疗功能的材料中,为更加有效治疗肿瘤提供了新的思路。本文中,创新构建了一种原位生长策略,成功合成了由环化多肽（Arg-Gly-Asp-Phe-Lys-（mpa））（RGD）修饰的高分散非晶纳米硒（Se NPs）（R-Se@DMSND）用于靶向肿瘤治疗。所制备的Se NPs均匀地生长在树枝状二氧化硅纳米颗粒（DMSN）的孔道中,其中DMSNs起到稳定Se NP防止其团聚。活体实验结果表明,Se NPs不仅可以充当治疗剂,诱导ROS过量产生以有效抑制原发性肿瘤;而且还可以作为免疫调节剂,将巨噬细胞从M2型转化成M1型,通过增强免疫反应来抑制继发性肿瘤的生长。这种肿瘤治疗-免疫调节协同策略将肿瘤的治疗与免疫调节整合于一个单一的纳米治疗平台,为肿瘤治疗提供了一个新颖的治疗模式的范例。（3）近红外光激活的纳米酶用于肿瘤的光热与光催化协同高效治疗肿瘤的研究。创新提出利用近红外光催化纳米颗粒产生活性氧的光催化治疗（PCT）策略,从而有效克服传统PDT与CDT分别需要依赖氧气和酸性条件的问题。首先发展了表面活性剂定向自组装方法,成功合成了分散性良好的枝状二氧化硅包覆上转换发光材料的核-壳结构复合纳米颗粒（UCNPs@DMSNs）。进一步将超小Cu S纳米颗粒装载到UCNPs@DMSNs（Cu S-UCNPs@DMSNs）的孔道中。一方面利用Cu S的光热效果实现PTT治疗;另一方面在980 nm激光辐照下,UCNPs产生的紫外光可以进一步激发负载在孔道中的Cu S纳米颗粒催化H₂O₂产生活性氧实施PCT治疗,赋予Cu S-UCNPs@DMSNs复合纳米颗粒光激活的类过氧化氢酶的特性。进一步利用枝状结构负载抑制结肠癌营养物质H₂S产生的胱硫醚β合成酶（CBS）抑制剂,从而增强对肿瘤生长的抑制。该研究主要利用近红外光激活的纳米酶活性的新策略实施基于光催化动力学疗法的新型肿瘤治疗模式。本论文从纳米材料的设计、合成出发,构建了三类新型纳米材料,并提出了非p H依赖型的CDT策略、治疗-免疫调节协同治疗肿瘤策略、光激活纳米酶活性用于PTT/PCT协同治疗肿瘤策略。本论文的研究为肿瘤的高效治疗提供了新的范例。