【摘 要】
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2-氨基-5-氟吡啶是一种重要的含氟医药中间体,本文在相关文献的基础上对其合成工艺进行了改进：以2-氨基吡啶为原料,经酰化、硝化、还原、重氮化希曼反应、水解合成了2-氨基-5-
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2-氨基-5-氟吡啶是一种重要的含氟医药中间体,本文在相关文献的基础上对其合成工艺进行了改进：以2-氨基吡啶为原料,经酰化、硝化、还原、重氮化希曼反应、水解合成了2-氨基-5-氟吡啶。结合反应机理讨论了影响乙酰化、硝化、还原、重氮化希曼、水解反应的主要因素,对单元反应各个因素进行了优化,获得了较佳的工艺条件,提高了最终产物的收率和纯度。实验表明,酰化反应较佳条件为：2-氨基吡啶9.9g,乙酸酐21mL,反应时间2.5h,温度45℃,收率96.26%。硝化反应较佳条件为：2-乙酰胺基吡啶13.6g,浓硫酸113mL,发烟硝酸14.6mL,反应时间2h,温度60℃,收率88.40%。还原反应较佳条件为：2-乙酰胺基-5-硝基吡啶4.53g,无水乙醇40mL,水合肼2.94g,Pd／C催化剂0.6g,反应时间3.5h,温度80℃，收率93.26%。重氮化反应较佳条件为：2-乙酰胺基-5-氨基吡啶3.8g,无水乙醇15.8mL,氟硼酸11.1mL,亚硝酸钠3.28g,反应时间1.5h,温度25℃,收率87.22%。希曼反应较佳条件为：2-乙酰胺基-5-吡啶四氟硼酸重氮盐在甲苯中热分解,分解温度110℃,分批多次加料,收率64.94%。水解反应较佳条件为：2-乙酰胺基-5-氟吡啶6g, NaOH5g(20%水溶液),反应时间2h,温度80℃,收率95.25%。总收率42.81%。用MS,1HNMR, IR对目标产物结构进行了表征。
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