【摘 要】
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本学位论文围绕氢燃料电池催化剂载体材料的研究展开,使用静电纺丝技术及碳化热处理等步骤,制备了碳纳米纤维（CNFs）和石墨化碳纳米纤维催化剂载体。通过对实验条件的设计和优化完成了催化剂及膜电极的制备和电化学性能的测试。具体研究内容及其结果如下:（1）以有机聚合物聚丙烯腈（PAN）为碳源,采用静电纺丝技术制备纺丝纤维,然后使用预氧化和碳化热处理工艺制备碳纳米纤维。最后以碳纳米纤维（CNFs）为载体,乙
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本学位论文围绕氢燃料电池催化剂载体材料的研究展开,使用静电纺丝技术及碳化热处理等步骤,制备了碳纳米纤维（CNFs）和石墨化碳纳米纤维催化剂载体。通过对实验条件的设计和优化完成了催化剂及膜电极的制备和电化学性能的测试。具体研究内容及其结果如下:（1）以有机聚合物聚丙烯腈（PAN）为碳源,采用静电纺丝技术制备纺丝纤维,然后使用预氧化和碳化热处理工艺制备碳纳米纤维。最后以碳纳米纤维（CNFs）为载体,乙二醇为还原剂,采用液相还原铂盐制备了铂含量为20 wt%的燃料电池催化剂（Pt-CNFs）,并对催化剂进行了表征及其电化学性能和单电池性能的测试。探究了碳化温度及不同质量浓度的PAN/N,N-二甲基甲酰胺（DMF）纺丝液对催化剂性能的影响,实验结果表明最佳性能的载体制备条件为:质量浓度为6%的PAN/DMF溶液,碳化温度为1100℃的载体（记为Pt-6%PAN-1100）。在电化学工作站上测试其电化学活性面积（ECSA）为76.62 m~2/g Pt,质量活性（MA）为0.136 A/mg Pt,单电池测试其功率密度为1231.3 m W/cm~2。使用商业Vulcan XC-72作为载体（VXC-72）,用相同的负载方法制备了铂含量为20 wt%的Pt-VXC-72催化剂,电化学工作站上测试其电化学活性面积（ECSA）为75.65 m~2/g Pt,质量活性（MA）为0.115 A/mg Pt,单电池测试其功率密度为1229.4 m W/cm~2。以碳纳米纤维为载体制备的氢燃料电池催化剂的电化学性能和单电池性能都优于商业碳载体的,表明静电纺丝方法制备的碳纳米纤维作为燃料电池催化剂载体具有可行性。（2）在6 wt%PAN/DMF溶液中添加乙酰丙酮锰（Ⅲ）进行纺丝,在高温碳化的过程中锰可以催化石墨化纳米纤维,得到石墨化碳纳米纤维。同时锰在高温的时候会在纳米纤维表层生成锰的氧化物纳米颗粒,使用酸洗掉纤维上的锰氧化物纳米颗粒可以得到表面有更多缺陷的石墨化碳纳米纤维,有利于铂纳米颗粒在载体上的负载。同样采用乙二醇液相还原的方法制备了铂含量为20 wt%的燃料电池催化剂。探究了添加不同含量的乙酰丙酮锰（Ⅲ）制备的石墨化碳纳米纤维载体对催化剂性能的影响。采用加速应力测试方法（AST）,在电化学工作站和燃料电池测试系统上测试了5000次循环后,碳纳米纤维载体的抗腐蚀性能。实验结果表明最佳抗腐蚀性能的载体制备条件为:添加的乙酰丙酮锰（Ⅲ）与PAN的质量之比为3:10的碳纳米纤维载体（Pt-30Mn/6%PAN-1100）。电化学工作站测试其电化学活性面积（ECSA）为52.76 A/mg Pt,质量活性（MA）为0.087A/mg Pt,单电池测试其功率密度为665.0 m W/cm~2。在电化学工作站上5000次高电压循环伏安（CV）循环后其ECSA仅减少6.20%,在燃料电池测试系统上5000次CV循环后,其在1.5 A/cm~2电流密度下,电压下降了13m V;而Pt-6%PAN-1100的ECSA降低了20.97%,1.5 A/cm~2电流密度下,电压下降大于220 m V;Pt-VXC-72的ECSA降低了13.48%,1.5 A/cm~2电流密度下,电压下降了99 m V。表明与VXC-72相比,未石墨化的碳纳米纤维的碳纳米纤维抗腐蚀性能差,石墨化后其抗腐蚀性能变好,但是其制备的催化剂电化学性能降低了,所以对于载体的石墨化和催化剂的电化学性能的平衡还需要进一步的研究。
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