印染行业、造纸行业、石油化工等行业在加工和制造过程中,往往会产生大量有机废水,危害人们的生存环境和生命健康。电化学高级氧化技术作为一种适用范围较广的水处理技术,由于其活性物质主要是具有较强氧化性的自由基,使这种技术具有效率高、操作简单、环境友好的特点,在近年来受到了广泛的关注。其中,阳极材料是决定电化学高级氧化降解性能的关键因素,开发高性能的阳极材料是从事相关方向研究人员的工作重点。因此,本文设计并合成两种电极材料,将这两种电极材料作为阳极材料,以甲基橙为模拟污染物,组成电解池系统,测试其电化学高级氧化降解性能。论文主要研究内容如下:（1）通过一步水热法,合成了PbO2、PbO2/Pb3O4以及Pb3O4三种电极材料,利用“涂敷法”制备成相应的催化电极并组成三电极电解池后,测试其对甲基橙的降解性能。实验结果表明,PbO2/Pb3O4复合电极显示出最优的性能:在150 min内对于甲基橙的降解效率可以达到94.3%,伪一级反应动力学常数可以达到0.0208 min-1,是相同反应条件下PbO2电极以及Pb3O4电极降解速率的1.2倍和1.6倍。同时,PbO2/Pb3O4复合电极在0.5 M Na2SO4溶液中,析氧电位可以达到1.79 V;在5 m A cm-2的最优测试电流下,电极寿命可以达到15552 h,均高于PbO2电极以及Pb3O4电极的析氧电位和电极寿命。（2）通过多巴胺改性辅助水热合成的方法,在碳纸上原位生长β-FeOOH,制备成β-FeOOH自支撑电极。将β-FeOOH电极作为阳极,测试其对甲基橙的降解效果。该电极在25 min内对于甲基橙的降解率可以达到99.4%,伪一级反应动力学常数为0.113 min-1。此外,该电极也呈现出将较好的循环稳定性:经过8个循环测试后,对于甲基橙的分解率仍然可以达到84.9%。本论文的研究结果表明,以碳纸为基底的两种金属氧化物复合电极:PbO2/Pb3O4电极和β-FeOOH电极在电化学高级氧化技术中具有高效耐久的特点,有希望发展成为可持续利用的电化学高级氧化催化电极。