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P型分子筛被认为是4A分子筛作为洗涤助剂最具潜力的替代产品,在洗涤工业中有广阔的应用前景。此外,利用P型分子筛从海水中提取钾的有关研究日益引入注目,若从海水中获取钾资源得以实现工业化,将产生良好的经济效益。但P型分子筛的合成多采用传统水热合成技术,该技术合成P型分子筛所需时间较长,能耗大。本论文在查阅大量微波法合成分子筛及天然矿物制备P型分子筛文献的基础上,开展了以膨润土为原料合成P型分子筛的研究,系统地考察了膨润土的预处理条件、反应混合物组成、陈化时间、晶化时间、结构导向剂等因素对P型分子筛合成的影响;利用X-射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、粒径分布测定等方法对合成产品进行了结构、形貌及粒径分析与表征,还对产品进行了白度,钙、镁离子交换量及钾离子吸附量等性能测试,实验结果表明微波法可明显提高合成效率,同时合成的产品性能更好。本文的主要研究内容如下:
1.膨润土的预处理。本文采用传统法、水热碱溶法、微波碱溶法及高温碱熔法对膨润土进行预处理,确定了高温碱熔法为最佳预处理方法,其最佳工艺条件为:碱土比1:1,碱熔温度400℃,碱熔时间1.5 h。
2.膨润土合成P型分子筛。采用水热法和微波法两种方法合成了P型分子筛产品,确定了最佳合成条件。水热法:硅铝比2.6~3.2、钠硅比1.1~1.5、水钠比50~55、陈化温度80℃、陈化时间2~4 h、晶化温度95℃、晶化时间4.5~5.5 h、自制晶种添加量2%;微波法:硅铝比为2.6~3.2、钠硅比1.1~1.5、水钠比50~55、微波陈化温度50~80℃,陈化时间10~30.min、晶化温度90℃、晶化时间1.5~2.0 h,自制晶种添加量2%。
3.产品表征及性能测试。对合成产品进行了XRD,SEM,粒径分布等表征,结果表明两种方法合成的产品纯度较高、形貌均为类球型,但微波法合成的产品粒径较小且尺度分布较均一;对合成产品的性能测试表明合成的产品白度达到95,水热合成产品钙、镁离子交换量分别为315 mg·g-1、110 mg·g-1,微波合成产品钙、镁离子交换量分别为348mg·g-1、123 mg·g-1,K+吸附量达到71 mg·g-1。
广西宁明具有丰富的膨润土资源,是目前我国已探明保有资源储量居第一位的特大型膨润土矿床,但目前只开发了一些初级产品,资源的利用率不高,产品的附加值较低,因此本论文探索膨润土新的开发应用功能,有利于进一步拓宽膨润土矿产资源的应用领域和促进我区经济的发展。