连三甲苯精制的研究

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连三甲苯又称1,2,3-三甲基苯,英文为1,2,3-trimethylbenzene,分子式为(CH3)3C6H3,主要用于制备苯胺染料、醇酸树脂、聚酯树脂及连苯三甲酸等。目前连三甲苯主要存在于偏三甲苯的副产物溶剂油中,由于纯度较低大多用作调和汽油的组分或用作一般溶剂,造成了资源的很大浪费及较低的经济效益。本文研究的目的是为了得到高纯及高收率的连三甲苯,为工业规模的生产奠定基础。本文以某石油化工公司芳烃厂重芳烃分离装置5kt/a 190#溶剂油为原料,从中提取连三甲苯。对于原料应用气-质联用(GC/MC/DS)的方式进行定性定量分析,确认了物系主要是C9和C10芳烃同分异构体,相对挥发度较小,难以分离的特点。从而确定分离的难点在于与连三甲苯沸点接近的茚满之间的分离。根据定性分析的结果,确定了190#溶剂油采取减压精密精馏操作方式。对于确定的分离任务,为了获得理想的分离效果,需对精馏塔的设备参数和基本操作参数进行计算。本文通过简捷计算法估算了减压间歇精馏的最小理论板数,最小回流比,以及全回流时间等工艺参数。在精馏过程中,在严格控制好其它操作条件的前提下,回流比是最关键的因素。重点研究了回流比对产品纯度和收率的影响。通过实验研究发现,采用二次精馏变回流比操作时,采出初期设定回流比为4,采出后期设定回流比为20,产品纯度达到74.7%,收率达到31.4%。
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