随着当今社会的发展,传统化石能源的大量使用导致了严重的能源危机和环境污染,为解决这些问题,人们需要研究和开发清洁可再生能源来替代传统的化石能源。氢能作为主要的清洁能源之一,具有燃烧性能好、发热值高、无毒无污染等优点,引起了人们广泛关注。目前,在几种制氢技术中,电解水制氢技术工艺过程简单且效率高,是应用较广泛且比较成熟的技术之一。电解水过程的两个半反应是氧气析出反应（OER）和氢气析出反应（HER）。其中氧气析出反应涉及多电子转移过程,该反应具有较高的过电势,所以需要研究和开发催化剂来降低过电势,加快电解水反应进行。众所周知,贵金属氧化物RuO₂和Ir O₂具有较高的析氧反应活性,贵金属Pt具有较高的析氢反应活性。但是由于贵金属成本高且资源短缺,制约了其在电解水制氢领域中的广泛应用,因此研究开发低廉、高效和稳定的非贵金属催化剂是十分重要的。钴是含量丰富且具有高导电性的过渡金属元素,基于以上优点已经被设计成不同类型的钴基催化剂用于析氢和析氧的研究,且表现出优异的催化活性。在本论文中设计并制备了两种不同纳米结构的钴基过渡金属催化剂,研究其在碱性介质中的电解水性能:1.采用反向微乳法辅助调控合成了生长在三维泡沫镍上具有纳米片结构的NiCo₂S₄（NiCo₂S₄/NF）,用做全水电解催化剂。通过反向微乳法调控出的三维纳米结构增大了催化剂的比表面积,暴露出更多的活性位点,有助于催化反应的进行。催化剂的性能测试均在1.0 M KOH溶液中进行,催化氧气析出反应时,电流密度为100 mA/cm²时对应的过电势是319 mV;催化氢气析出反应时,电流密度10 mA/cm²时对应的过电势是169 mV。对于阴极和阳极都采用NiCo₂S₄/NF的全水电解体系来说,电流密度为10 mA/cm²时所对应的电解水分解电压是1.61 V,且可以保持70 h的长时间稳定性。综上表明反向微乳法辅助制备的NiCo₂S₄/NF是一种有潜在应用价值的双功能全解水催化剂。2.通过水热法合成制备出了Co₉S₈/MoS₂纳米复合材料,用作析氢反应催化剂。经过两步水热法制备的Co₉S₈/MoS₂具有独特的纳米结构,纳米花状MoS₂生长在Co₉S₈空心球上,且两相之间存在界面结构。界面结构可有效加快电子传导,有助于电催化活性的提高。相比于Co₉S₈和MoS₂,Co₉S₈/MoS₂的催化活性得到有效提高。催化剂在1.0 M KOH中进行析氢反应测试,电流密度达到10 mA/cm²时,所对应的过电势是157 mV。在0.89 V电压下,电流密度可保持35 h的长时间稳定性。以上结果说明催化剂具有较高的析氢催化活性和优异的稳定性,是一种具有潜在应用价值的析氢反应催化剂。