酰胺键作为生物多肽和蛋白质的基本结构单元,是所有生命过程的基础,在自然界中无处不在。无论是自身所具备的生物、化学活性,还是其结构特性,均有很大的需求市场,这很好地激发鼓舞了研究者们的兴趣和信心,大量的研究也取得了不错的研究成果。传统方法因其固有的缺陷如原子利用率低,催化剂昂贵、不稳定且易污染环境等开始逐渐被研究者们所淡忘,代之以新颖、高效、便捷、绿色、可持续、操作简单等方法。在这方面,醛和醇因其所固有的易得性和毒性较低等优势,可作为合成酰胺类化合物的重要载体,也已经探索出了多种合成酰胺的策略,开发了大量金属催化剂、各类强氧化剂、各种复杂光催化剂、碘催化剂、N-杂环卡宾、纳米材料等,但这些方法大多需要额外的强碱、有机碱、苛刻的反应条件、反应时间漫长等。针对上文所提到的缺陷,开发一种能有效发挥各类方案的优势而有效避免固有的不足则成了一项不小的挑战,近年来开始研究者探索通过电化学辅助特定催化剂用以高效合成酰胺的方法,但已有的成果虽然实现了电化学合成酰胺,但也存在反应温度较高,催化剂相对复杂昂贵等缺点。为此我们通过将近年来非常热门的有机电化学催化合成与同样很有前景的金属催化剂替代物的碘催化剂相结合,利用碘在电极表面的氧化还原循环使用,高效催化合成酰胺,开发出了一种绿色、可持续的、可等效替代氧化剂、高效将系列醛和醇与系列胺合成酰胺的方法。通过分别选用苯甲醛、苯甲醇和吗啡啉作为底物进行反应条件探索以筛选最佳反应条件,先针对电解质种类、电极材料、溶剂、催化剂种类、碱/酸种类进行定性探究,然后在此基础上考察反应物当量、催化剂用量、电压电流大小、反应时间、反应气氛对产率的影响进行定量分析,再综合比较所有条件筛选出最佳的反应条件,发现:以苯甲醛与吗啡啉的当量为1:10,无需特定电解质,催化剂兼电解质为KI、当量为1:3,Pt为阳极、Cu为阴极,恒压6 V,Me OH为溶剂,不使用任何碱的条件下在无隔膜电解池中反应12 h即可得到N-苯甲酰吗啡啉,最高产率91%。在醛的基础上,改底物为醇,通过HPLC测定醛与胺的最佳反应条件发现最高产率仅为52%,随后通过对系列影响条件的优化,发现:以KI为催化剂及电解质,用量550%,Pt为阳极Cu为阴极,Me OH为溶剂,苯甲醇与吗啡啉的当量为1:20,充满空气的气球密闭反应体系,不使用任何碱和额外电解质的反应条件下在无隔膜电解池中恒压8 V反应20 h,可将N-苯甲酰吗啡啉的产率提高至83%。为了进一步验证该条件下官能团的普遍适用性,分别对不同的醛、醇、胺进行拓展,该条件下大部分均有较高的产率,表明该方案有不错的应用范围。同时也通过条件控制实验和相关文献的查阅分析对反应的机理做出验证、分析。最后,通过分别使用¹H NMR和¹³C NMR对提纯的目标产物进行结构表征验证。