论文部分内容阅读
等离子体平板显示器(PDP)用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉及其合成技术是当前发光材料领域的研究热点之一。PDP荧光粉不仅需具备优良的发光性能,还需要具有细小的粒度和良好的分散性,而荧光粉的粒度和发光性能是一对矛盾,如何兼顾二者是目前国产PDP粉和国外商用PDP粉的主要差距之一。另一方面,随着高清晰度PDP产业的发展,对荧光粉的粒度和分散特性提出了更高的要求,需要从现有商用PDP荧光粉的3-4μm降低为1~2μm。
本文在研究BAM蓝色荧光粉发光性能和抗热劣化性能的基础上,重点研究了该荧光粉的合成机制,以及对粒度和分散性的影响因素,采用高温固相反应法和化学共沉淀法两种方法制备出粒度在1~2μm、分散性好、颗粒形貌规则及发光性能良好的BAM蓝色荧光粉。
采用高温固相反应法制备BAM蓝色荧光粉。研究了合成工艺、成分配比等对荧光粉发光性能、颗粒形貌与尺寸的影响。确定了1500℃灼烧2~3 h,在N2/H2气氛中1500℃还原4h的合成工艺;确定了最佳荧光粉成分为Ba0.90MgAl10O17:Eu2+0.05,并作为后续实验的指导。研究了球磨处理对荧光粉粒度、发光性能的影响。
采用化学沉淀法进行α-Al2O3粉体的制备。研究了沉淀过程中的沉淀方式、温度、滴加速度等参数对粉末状铝盐沉淀的影响,并研究了沉淀物类型对α-Al2O3粉体形貌的影响。研究了沉淀物的高温烧结过程,考察了灼烧过程中的相转变过程及形貌变化规律。通过添加晶体生长促进剂,控制α-Al2O3颗粒的大小和形貌。制备出粒度为2~3μm、高分散性的“圆饼状”α-Al2O3,并将制得的α-Al2O3粉体作为高温固相法的原料,制备出分散性好、单颗粒粒度为2~3μm的BAM蓝色荧光粉,有效降低了荧光粉粒度。
为进一步降低荧光粉粒度,本文采用化学共沉淀法制备了BAM蓝色荧光粉。研究了Al3+、Ba2+、Mg2+及Eu3+离子的共沉淀条件,通过调节沉淀温度、滴加速度等参数,得到粉末状共沉淀产物。研究了共沉淀物的烧结过程,考察了烧结过程中的相转变过程及颗粒形貌变化规律。研究了晶体生长促进剂对BaMgAl10O17相的形成、生长的影响及作用机理,通过控制晶体生长促进剂的添加量,将荧光粉粒度控制在1~2μm。最终制得粒度为1~2μm、分散性好、形貌规则且发光性能良好的BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉。
研究了制备工艺、成分配比、热处理工艺、热处理气氛等因素对BAM蓝色荧光粉热劣化的影响,对BAM荧光粉的热劣化机理进行了探讨。研究了高温固相法与共沉淀法制备BaMgAl10O17中晶体生长过程的差别。高温固相法中的BaMgAl10O17晶体生长依托于α-Al2O3颗粒进行,而共沉淀法的灼烧过程中不形成α-Al2O3相,这是两种晶体生长过程的主要区别,也是制备细粒径BAM荧光粉的关键。
进行了化学共沉淀法制备BAM蓝色荧光粉的放大实验,进展顺利。进行了高温固相反应法制备BAM蓝色荧光粉的中试生产试验,生产出的荧光粉产品达到实验室制备水平,性能稳定,并试用于PDP屏,效果良好。