钴蓝颜料超微粉体的制备与表征

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钴蓝是一种性能优异、应用前景广阔的蓝色颜料。随着钴蓝颜料开发利用的不断深化和其新用途(尤其是在中性墨水、特种油漆、特种涂料等方面的应用)的开拓,普通的粉状产品已不能满足要求,科技含量高,高附加值的超微级钴蓝颜料和化学改性钴蓝颜料产品需求在不断增加,愈来愈受到重视,因此制备纳米级钴蓝颜料有着重要的现实意义和经济意义。 本论文研究的意义在于开辟钴蓝颜料超微粉体制备的新方法,制备出具有独特理化性能的超微钴蓝颜料,利用钴蓝颜料超微粉体,可以研制中性墨水用专用颜料等新的专用颜料,从而提高钴蓝颜料的高科技含量和应用价值,拓宽其应用领域。 采用溶胶-凝胶法与水热合成法制备出了纳米钴蓝粉体。通过X-射线衍射(XRD)、付立叶红外光谱(FTIR)、差热-失重热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、色差仪以及氮吸附比表面积测试仪等测试分析手段对纳米钴蓝粉体的制备过程和纳米钴蓝粉体进行了分析与表征,着重分析讨论了Co/Al摩尔比、反应温度、反应时间、煅烧温度、矿化剂浓度等因素对纳米钴蓝颜料制备的影响,获得了各种因素对纳米钴蓝颜料制备影响的规律,找出了最佳的制备工艺条件,制备出了粒径分布窄,分散性好,性能优异,颜色鲜亮的纳米钴蓝颜料。 以仲丁醇铝、硝酸钴、硝酸和正丁醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备出纳米钴蓝颜料。通过实验得出最佳的制备工艺条件为:仲丁醇铝与硝酸钴的摩尔比为0.75∶2.25,仲丁醇铝与水的摩尔比(R)控制在16~20,pH值为2左右,水解温度85℃,煅烧温度900~1000℃。由于溶胶-凝胶制备的前驱体均匀度高,所以用此方法制备纳米钴蓝颜料不仅煅烧温度低,而且分散性好,粒径小、分布窄,颜色鲜亮,平均粒径可达到16.2nm。 以溶胶-凝胶法制备的凝胶为前驱体,在pH=9左右,反应温度250℃、反应时间24h的条件下,水热合成出较纯净、结晶完整、分散性良好、稳定性高、颜色鲜亮、具有六角形状尖晶石结构的纳米钴蓝颜料。实验结果表明:凝胶前驱体是Co-Al-LDH与γ-AlO(OH)的混合物,Co-Al-LDH的溶解速率对制备钴蓝颜料是至关重要的,其热稳定性越高,越难合成纳米钴蓝颜料。
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