中西药物的近红外分析方法研究

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建立了应用近红外光谱技术对枸橼酸西地那非片的定量及定性分析方法。分别采用偏最小二乘和第一范围标定法建立定量和定性模型,将定量分析方法的结果与HPLC定量结果进行比对。所建定量分析模型,主成分数为4,R2为98.91%、RMSEP为1.54。该模型对预示集的枸橼酸西地那非HPLC平均方法回收率为100.14%(RSD=0.75%),近红外光谱分析法处理结果与HPLC法处理结果无显著差异。定性分析模型组间选择性S值为5.09,对42批真伪样品判错率为0%。结果显示,所建立方法可对真伪枸橼酸西地那非片进行快速准确的定性及定量分析。建立了应用近红外光谱技术对含有枸橼酸西地那非成分的保健品的定量及定性分析方法。采用液体透射方式采集36个样品光谱,以主成分分析法和第一范围标定法建立定量和定性模型,并将定量分析方法的结果与HPLC定量结果进行比对。所建定量分析模型,主成分数为4,R2为99.92,RMSEP为31.5。该模型对预示集的枸橼酸西地那非HPLC平均方法回收率为104.8%(RSD=6.28%),近红外光谱分析法处理结果与HPLC法处理结果无显著差异。定性分析模型组间选择性为4.38,对18批未知样品判错率为0%。结果表明建立的近红外方法可对保健品中含有的枸橼酸西地那非成分进行快速准确的定性及定量分析。建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料的快速、准确、无损鉴别方法,每个品种6批次样品共得246张光谱,215张用于建立模型,41张用于验证模型。在3966-10414cm-1的范围内,使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法,结合第一范围标定法建立的“总库1”定性分析模型可准确鉴定30种辅料,其余5大类11种辅料被直接转入“子库2-6”进一步鉴定,直至完全分离。结果表明,对验证集样品鉴别准确度达100%,对比于操作繁琐、费时的传统检测方法,该方法快速、准确,适用于制药企业在原料进厂时逐桶定性鉴别和车间投料的过程控制。采用近红外漫反射光谱法建立一种无损、快速定性分析方法,鉴别七种药用包装材料:透明聚氯乙烯、不透明聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚三氟氯乙烯、聚三氟氯乙烯/聚氯乙烯2000复合、冷成型铝薄/PE复合以及纸/铝/PE复合薄膜。98批样品用于建立模型,14批样品用于验证模型。在扫描谱区范围4000~9000cm-1的范围内,使用一阶导数9点平滑,结合第一范围标定法建立近红外包装材料定性分析模型,并进行验证。结果表明,定性分析模型可将每类产品唯一区分,组间选择性S值均大于2。14批未知样品预测样品的判错率为0%。近红外漫反射光谱法可以取代传统的鉴别方法对七种常用药用高分子包装材料进行定性分析。应用近红外光谱技术对七种不同产地贝母进行定性分析及对其中总生物碱进行定量分析。将炉贝、松贝、青贝、浙贝(大贝)、浙贝(珠贝)、伊贝母、平贝母7种不同产地的贝母药材分别烘干、粉碎、过筛后,对其进行近红外光谱分析。采用偏最小二乘和第一范围标定法建立定量及定性分析模型,并应用模型对预测集样品进行预测。不同产地贝母的总生物碱含量(以贝母素乙计)为0.1%~0.25%,所建定量分析模型,主成分数为8,R2为99.35%、交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00339。该模型对预示集样品紫外光谱法平均方法回收率为97.38%(RSD=1.732%),将定量分析结果与紫外光谱检测法定量结果进行比对,无显著差异。定性分析模型组间选择性S值均大于2,对15个预测集样品进行鉴定,误判率为0。该方法可对不同产地的贝母进行快速、准确的定性及定量分析。采用近红外光谱技术结合多元校正算法,建立快速鉴别不同地理坐标海参的新方法,选取辽东半岛附近海域(广鹿岛、海洋岛、庄河、哈仙岛)出产的海参为代表性样本对检测方法的可行性进行研究,并比较光纤、非接触式光纤谱图采集的实用性。最终在8736.5~8582.2cm-1,7278.5~7147.3cm-1,6422.2~6283.3cm-1,5693.2~5484.9cm-1范围内,应用二阶导数(9点平滑)进行光谱预处理,第一范围标定法进行建模,鉴别率为100%。该方法可简单、快速、准确鉴别海参产地,并可推广到其他海产品的品质检测领域,供海产品生产企业、质量监督管理部门用于快速质量监测与分析。
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