导电聚合物自被发现以来一直都是材料科学领域的研究热点,主要是导电聚合物所具有的诸多优异性能决定的,而聚苯胺是导电聚合物家族中性能最为突出者。目前,全世界都在关注能源问题,人们迫切发展可持续的和可再生的能源及高效的储能装置设备,超级电容器就是一种能够迅速充电及具有较高的能量和功率密度的设备,并且电化学反应可逆具有较好稳定性；而聚苯胺基的超级电容器的研究便成为热点,研究者们制备了各种聚苯胺复合材料及纳米结构聚苯胺电极材料,旨在提高聚苯胺比电容及稳定性并实现应用；化学氧化聚合是一种方便实用的制备聚苯胺的方法,制备条件与聚苯胺的性能是紧密相关的,所以考察反应条件对于聚苯胺的聚合与性能的研究具有重要意义；另外,稳定性较差的问题是聚苯胺最大缺点,也是研究者急切解决的问题,研究导致稳定性降低的可能原因对理解聚苯胺性质及制备高性能聚苯胺材料都有重要意义。而本论文通过改变制备条件,研究聚苯胺聚合及性能的变化,综合讨论了制备条件的选择；还有通过XPS技术研究聚苯胺电极经电化学循环后表面元素的变化,分析了可能发生的化学物理的变化。具体研究内容如下：首先,通过改变氧化剂(APS)与单体的摩尔比,以传统化学氧化法聚合苯胺和吡咯,考察了其对产率、电导率、热稳定性、比电容及循环稳定性的影响,同时还考察了不同的洗涤处理对以上性质的影响,即先用水洗后用乙醇洗以研究洗涤的影响。结果表明,氧化剂单体摩尔比为0.5时综合电性能较好,多一步的洗涤对电导率是不利的。其次,使用三种氧化剂(如APS、H2O2/Fe2+、FeCl3)迅速混合聚合苯胺得到纳米结构的PANI。考察了三种氧化剂及反应时间对PANI的形貌、产率、电导率及电化学性能的影响。结果表明,APS及FeCl3制备的PANI均是纳米纤维,而用H2O2/Fe2+制备的为纳米棒状PANI；APS作为氧化剂制备的PANI具有最高电导率及比电容并且产率也最高,反应时间对其形貌的影响也小,由此说明APS相对更适合制备RANI；FeCl3制备的PANI比电容较低,延长反应时间制备的PANI纳米纤维长度较长。再者,用FeCl3氧化聚合苯胺,再将制备的PANI经过去掺杂／掺杂后再通过浸涂的方法(Dip and Coating)将PANI负载到钢网上,在三电极体系中,经循环伏安一定的圈数后用XPS研究表面元素的变化。结果显示,电解质与PANI掺杂剂存在离子交换,经循环后电极表面的硫含量增加,原来的掺杂氯减少；氧含量升高而碳氧比降低,所以过程中可能发生PANI的水解氧化；因此,在一定程度上说明这是导致PANI电性能下降的原因。