硒化铋和硒化锑是ⅤA-ⅥA族两种典型的直接带隙化合物半导体材料，其性能稳定、对环境无污染、具有良好的光电转换性能，在热电冷凝器件、光电子器件、光催化和光信息储存等领域都有广泛的应用前景而倍受人们关注。纳米半导体材料具有优异的光电、磁学和电学等性质，一直是人们关注的热点。探索适合的方法制备尺寸可控的Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料可极大的拓宽这两种材料的应用空间，具有重大的研究意义。本论文采用水热法合成技术，在较低温度下成功一步合成Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合粉体，再通过热压烧结，研究组分对光学性能以及电学性能的影响。第一部分主要研究水热法一步合成Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合粉体材料，用XRD、EDS和SEM等仪器对产品的晶型、组成和形貌进行了分析。主要研究还原剂、络合物、有机溶剂、pH值、反应时间以及温度等对水热制备Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合粉体的晶型、组成以及形貌的影响。主要研究了一下几个方面：（1）在不添加任何添加剂的条件下探索还原剂对合成实验的影响以及对其合成机理进行分析，实验表明在利用硼氢化钠为还原剂的条件下能够实现一步合成结晶良好的Bi2Se3-Sb2Se3复合材料。（2）研究添加剂对结晶以及形貌的影响，表示在采用EDTA-二钠为络合剂、以丙三醇和水以体积比1:3混合作为溶剂的条件下可以合成尺寸在100-200nm的复合粉体。（3）研究pH值对合成实验的影响，结果表示pH值越大合成粉末的结晶情况越好，特征形状表现得越完整，但是会出现颗粒长大的情况，当pH值等于9时能够获得形貌完整、结晶较好、分散均匀的纳米复合粉体。（4）最后考察了温度和时间的影响。温度达到180℃以后对结晶情况的影响不大，温度越高颗粒越大。反应时间越久结晶越完整，但是时间过长会出现颗粒吞并现象使颗粒迅速长大。第二部分先通过热压烧结法使Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合粉体材料形成硒化锑铋固溶体，通过调节Bi和Sb之间的比例来研究组分的变化对BixSb2-xSe3光学性能以及电学性能的影响。利用红外漫反射能谱研究禁带宽度的变化，结果表示Bi2Se3理论禁带宽度是0.35eV，Sb2Se3理论禁带宽度是1.0eV，将尺寸降到纳米级后，Bi2Se3禁带宽度增加到0.52eV，Sb2Se3禁带宽度增加到1.3eV。BixSb2-xSe3的禁带宽度随着x的增大从0.52eV到1.3eV有序增加；电容-电压测试以及线性伏安测试结果表示：随着x的变化，导电类型发生转变，纯净材料Bi2Se3和Sb2Se3都是n型半导体材料，但当x为0.34、0.68、1和1.34时BixSb2-xSe3表现出p型材料的光电性质，当x等于1.68时，BixSb2-xSe3表现出n型材料的光电性质；四探针测试结果显示导电性能随着x的改变也得到相应的改善。