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纳米晶双相复合磁体是近年来出现的一类新型永磁材料，其特点是将高饱和磁化强度的软磁相与高磁晶各向异性的硬磁相在纳米尺度下复合成为兼具高剩磁和高矫顽力的双相复合磁体。理论计算表明，这类磁体具有卓越的磁性能，磁能积高达1090kJ/m3。本文采用高能球磨+放电等离子烧结(简称MM-SPS)工艺制备纳米晶块体双相复合永磁。首先研究了高能球磨制备纳米复合磁粉的工艺，长时间高能球磨的产物为非晶相和极细小的α-Fe晶粒；随后研究了各向同性块体纳米复合磁体的致密化过程，成功制备出全致密纳米晶块体双相永磁材料；最后研究了添加元素对合金组织结构与磁性能的影响。
本文采用XRD、VSM等方法对高能球磨法制备的纳米晶双相磁粉进行研究。揭示了球磨时间、球磨速度、球料比对Nd8Fe88B4合金组织结构的影响规律。在当前制备条件下，硬磁相首先呈现非晶趋势，说明Nd2Fe14B相的非晶形成能力强于α-Fe相。球磨时间和速度是影响粉末结构的重要参数，通过实验优化，确定了纳米晶双相磁粉的制备工艺：在Ar气保护下，球料比20∶1，干磨5～20h，转速为700r/min。
本文采用XRD、TEM、VSM、B-H回线仪等方法对放电等离子烧结方法制备的致密化纳米晶双相磁体进行了系统研究。着重分析了烧结压力、烧结温度、球磨时间、热处理温度与磁体密度、组织结构及磁性能的关系。成功的制备了低稀土含量下全致密纳米晶双相块体永磁材料。其中Nd8Fe88B4的最佳密度在球磨5h，烧结温度620℃，烧结压力500MPa，保温3min时获得，密度为ρ=7.66g/cm3，其最大相对密度达到理论密度的99.9％。而磁体最佳性能在球磨20h，烧结温度620℃，620℃热处理20min下得到：Jr=11.4kGs，Hci=3.73kOe，(BH)m=8.47MGOe。发现了烧结压力的增大在提高磁体密度的同时具有抑制晶粒长大的作用；低温烧结对材料获得更加细小的晶粒组织较为有利。磁体的显微组织观察其晶粒尺寸在50nm以下，进一步适合温度的后热处理可改善SPS烧结Nd8Fe88B4磁体的磁性能。
本文采用XRD、TEM、B-H回线仪等方法，研究成分添加对磁体性能、磁体密度和磁体组织的影响。探讨温度以及不同球磨工艺的初始粉末对块材磁性能的影响。随着烧结温度的增大，磁体密度接近理论密度。说明温度的增加对于磁体密度是有利的，但因晶粒长大磁性能恶化，磁体的最好性能仍然出现在620℃烧结时。Co和Si添加会细化晶粒，对磁体性能造成影响，可以改善粉末烧结特性，进一步的热处理并未改善Nd8Fe78Co9Si1B4磁体的性能。