【摘 要】
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钛金属在现代工业上具有广泛的应用,特别是在特种材料上的应用。钛铁矿是金属钛的重要来源之一,而目前微细粒的钛铁矿浮选存在回收率低,资源利用率低的问题。具有高选择性、强捕收性的羟肟酸类捕收剂是钛铁矿浮选的重要捕收剂之一。但是其价格高昂限制了其在选矿领域的广泛应用。针对这些问题,本文以椰子油为原料,采用油脂—羟胺法直接合成了一种价格低廉、捕收能力强的微细粒钛铁矿浮选捕收剂——混合长碳链羟肟酸（MLHA）
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钛金属在现代工业上具有广泛的应用,特别是在特种材料上的应用。钛铁矿是金属钛的重要来源之一,而目前微细粒的钛铁矿浮选存在回收率低,资源利用率低的问题。具有高选择性、强捕收性的羟肟酸类捕收剂是钛铁矿浮选的重要捕收剂之一。但是其价格高昂限制了其在选矿领域的广泛应用。针对这些问题,本文以椰子油为原料,采用油脂—羟胺法直接合成了一种价格低廉、捕收能力强的微细粒钛铁矿浮选捕收剂——混合长碳链羟肟酸（MLHA）,并取得了良好浮选效果。本文首先利用单因素试验探究了羟胺用量、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对肟化率的影响,再利用响应曲面法和正交试验法优化了合成工艺,最终确定MLHA的最优合成条件为:硫酸羟胺与椰子油的摩尔比为1.8∶1;氢氧化钠与椰子油的摩尔比为6.5∶1;乳化剂OP-10的质量为椰子油质量的2%;催化剂苄基三甲基氯化铵用量为椰子油质量的2%,肟化反应温度为42.5℃,反应时间为5 h。此时椰子油的转化率为83.11%。红外光谱和紫外可见吸收光谱证实了合成产品即为目标产物。利用化学软件计算了MLHA的p Ka、log P以及前线轨道能,分析了MLHA的各种组分的性质。计算发现MLHA中的亚油酸羟肟酸的活性最高。采用分光光度法测定了MLHA与Fe（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）、V（Ⅴ）、Ti（Ⅳ）、Fe（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）的等金属了的络合稳定常数,分别为1.32×1030、3.24×1025、8.12×1024、6.25×1021、2.44×10~9、4.12×1027。利用MLHA对-45+30μm、-30+20μm、-20+10μm和-10μm四种不同粒级的钛铁矿、透辉石和石英进行了单矿物浮选试验。试验发现钛铁矿的最佳p H值为6,适宜的浓度为2.5×10-4mol/L,并且随着粒度的变细,MLHA对钛铁矿的捕收性能逐渐下降。将MLHA与其他羟肟酸进行对比,发现MLHA的捕收性比辛基羟肟酸更强,与苯甲羟肟酸的捕收性相当,但是MLHA在经济上可能更有优势。另外还发现,-10μm的透辉石和石英会干扰钛铁矿的浮选,给分离造成不利的影响。采用Zeta电位分析、吸附量分析、红外光谱分析、溶液化学分析、紫外可见吸收光谱分析和X射线光电子能谱分析等多种分析方法研究了MLHA在钛铁矿表面的作用机理。其中,Zeta电位分析和吸附量分析表明MLHA在钛铁矿表面的吸附作用比苯甲羟肟酸在钛铁矿表面的作用更强。溶液化学分析和紫外可见吸收光谱分析表明,MLHA能够与钛铁矿表面的Ti O2+、Fe2+、Fe3+、Fe（OH）+、Ti O（OH）+、Fe（OH）2+、Fe（OH）22+作用。XPS分析和FTIR分析证实MLHA能在钛铁矿表面发生化学吸附。结合多种测试分析结果可以确定,在钛铁矿浮选体系中,MLHA会优先与钛铁矿表面的Fe（Ⅲ）活性位点作用,其次为Ti（Ⅳ）活性位点,最后为Fe（Ⅱ）活性位点。
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