基于多孔复合材料的固相微萃取—表面增强拉曼联用技术及其在快速检测中的方法开发

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科学技术与文化经济的发展伴随着的环境污染与食品安全事件频发受到了人们的广泛关注。因此为了实现对事故频发地的实时监测与事故发生后的应急检测,发展原位的高灵敏度的短周期快速检测技术显得尤为重要。在实际样品中成分复杂、组分多变,所以传统检测技术通常需要经历初筛、过滤、萃取、提纯等复杂的处理过程。固相微萃取技术是一种可以实现萃取与富集一步完成的现代样品前处理技术。它操作简单、无溶剂化、设备多样,可以实现与诸多检测分析技术联用被广泛应用于环境、生物、食品、公共安全等多领域的萃取分析中。其中表面增强拉曼光谱是对拉曼光谱信号进行增强的新型光谱检测技术,具有高特征性、高灵敏度等优势,便携式手持拉曼仪器的开发应用使得其可以与固相微萃取技术联用。应用固相微萃取进行直接萃取,应用表面增强拉曼进行现场的原位检测,从而实现一体化检测,极大的节省了人力物力,降低现场检测的操作复杂性。但传统的固相微萃取-表面增强拉曼联用是采用浸泡式直接萃取或者顶空式萃取法,依靠分析物的自由扩散与吸附作用耗时长,不利于应急事故中快速检测。为了解决应急检测中的快速检测问题,本文致力于开发固相微萃取与表面增强拉曼联用的新型检测技术与方法,以期能够在实际样品中的原位快速检测中得到广泛应用:1.我们通过电化学腐蚀与的方式制备了一种3D多孔银丝,通过电化学沉积负载金纳米颗粒,使之既具有多孔结构提供丰富的萃取活性位点,又具有贵金属纳米材料的SERS活性位点。将该双功能的萃取丝施加电压,开发了一种基于电驱动-固相微萃取-表面增强拉曼联用的萃取检测一体化方法,可以在一分钟内实现水溶液中抗生素残留物的超快速高灵敏度原位检测,并使用济南泉水成功进行了实时监测模拟,使之在实际应用中有极大的应用潜力。2.我们通过晶种法和离子溅射沉积法在铝箔表面沉积三维氧化锌纳米片并负载粒度均匀的金纳米球作为三维多孔基底,通过对基底的评价证明了其具有良好的空间均匀性、时间稳定性及SERS增强能力。将该基底固定到商用磁力搅拌子表面可以实现原位的搅拌微萃取与表面增强拉曼联用,讨论了其能够提高萃取效率的原因,并且实现了五分钟内完成对水溶液中孔雀石绿的快速富集与检测。
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