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脂溶性藻毒素是海洋中藻类产生的一类次生代谢产物，包括大田软海绵酸（OA）系列毒素、蛤毒素（PTX）系列毒素、扇贝毒素（YTX）系列毒素、原多甲藻酸（AZA）系列毒素等多系列毒素。脂溶性藻毒素可在贝类体内富集或转化，人类食用染毒贝类后会引起多种严重的中毒反应。近年来，由可产生脂溶性藻毒素的藻类引起的有害藻华对生态系统和人类健康造成了严重危害。迄今为止，国内外有关脂溶性藻毒素的研究报道主要集中于贝类和藻体中的脂溶性藻毒素，对海洋环境中的藻毒素研究较少，目前仍缺乏有效检测海水中脂溶性藻毒素的方法，而对海水中脂溶性藻毒素进行快速筛查和测定，对监测有害藻华发生后的水质，研究藻毒素的海洋环境行为等具有重要意义。本研究开发了可应用于海水和藻体中多种脂溶性藻毒素筛查及测定的样品前处理方法和液相色谱-质谱联用方法并应用于实际样品检测，对青岛近岸海域海水中典型脂溶性藻毒素分布作了大致分析并对其富集方法作了初探，具体内容如下：1.对高效液相色谱-多级质谱法在碱性和酸性两种不同分离体系下检测3种典型脂溶性藻毒素OA、YTX、PTX2的效果进行了比较。结果表明，碱性分离体系较之酸性体系具有更好的分离度；多级质谱分析中OA和YTX在碱性体系和酸性体系中的选择母离子都为[M+Na]+(m/z827.7)和[M-H]-(m/z1141.8)，而PTX2则分别为[M+NH4]+(m/z876.7)和[M+Na]+(m/z881.7)；在两种体系下建立的线性回归方程R2值均大于0.99，YTX在两种体系中的仪器检测限（LOD）均为0.79pg，而OA和PTX2在碱性分离体系中的仪器检测限（分别为0.68pg和0.13pg）低于两者在酸性体系中的仪器检测限（分别为1.37pg和0.65pg）；酸性分离体系较之碱性体系具有更好的精密度。总体而言，碱性分离体系具有更好的适用性。2.建立了海水和藻体中多种脂溶性藻毒素同步筛查分析的新方法。采用固相萃取法用于海水样品中多种脂溶性藻毒素的富集，并与液液萃取法进行了对比，结果表明固相萃取法对不同脂溶性藻毒素具有更好的回收率（55.18%~69.94%），重复性较好并且有机溶剂消耗少，更适于海水中多种脂溶性藻毒素的富集。发展了超声波细胞破碎法并超声波辅助提取法提取有毒藻体中的脂溶性藻毒素，该方法回收率良好（73.40%~79.77%），能满足藻体样品中多种脂溶性藻毒素筛查分析的要求。采用高效液相色谱－飞行时间高分辨质谱法联用技术进行样品检测，结合仪器自带的Masshunter数据处理软件基于精确质量数数据库完成多种脂溶性藻毒素筛查，可实现样品中多种脂溶性藻毒素的快速筛查和定性鉴别。将本研究建立的新方法用于对海水实际样品和实验室培养的藻体样品中多种脂溶性藻毒素的筛查分析，最终从青岛近岸海水中发现OA和PTX2，从利玛原甲藻中发现OA、DTX1和AZA2，说明高效液相色谱－飞行时间高分辨质谱法是进行海水和藻体中多种脂溶性毒素快速筛查的有效方法。3.发展了高效液相色谱－多级质谱法定量测定海水及藻体中4种典型脂溶性藻毒素，并对大孔吸附树脂法富集海水中的OA和PTX2进行了探讨。所建立的检测方法具有良好的灵敏度、重复性（RSD<25.00%）和回收率（56.25%~80.20%），能满足实际海水和藻体样品中4种典型脂溶性藻毒素的测定要求。对青岛近岸海域8个采样点海水样品和4个南海海水样品进行了测定，结果显示青岛近岸海域海水样品中均存在不同浓度的OA和PTX2，浓度范围分别为4.24ng/L~9.64ng/L和0.42ng/L~0.74ng/L，南海海水样品中也检出低于定量限浓度的OA和PTX2；对青岛近岸海域4个站点2012年10月到2013年3月间海水中OA和PTX2的浓度变化规律进行了研究，结果显示两种毒素具有不同的浓度变化趋势，浓度波动范围分别为2.24ng/L~11.19ng/L和0.10ng/L~0.74ng/L。利玛原甲藻藻体样品中测得含有浓度分别为21.6μg/g和304.4μg/g（湿重）的OA和DTX1。在优化所得的大孔吸附树脂法富集海水中OA和PTX2的最佳实验条件下，海水中的OA和PTX2富集率分别可达65.91%和75.89%，从10L海水中一次性可富集获得总量分别为11.05ng和0.82ng的OA和PTX2，说明通过大孔吸附树脂法从海水中分离获得OA和PTX2，有望成为其标准品制备的新途径。