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过渡金属氧化物由于其特殊的氧化还原性质和相结构特性,在许多领域有着重要的应用,纳米科学的发展为新材料的研究开辟了新的领域。其中钴基及铁基氧化物纳米材料由于具有有趣的电学、磁学、光学、催化以及场发射性质,在磁性、催化、传感、能量储存与转换及冷阴极平板显示等领域有着广阔的应用前景,它们不仅可以作为微胶囊材料广泛应用于药物、染料、化妆品、敏感性试剂如酶和蛋白质等的可控运输和释放体系,还可以用做轻质填料、高选择性催化剂或催化剂载体,而且在人造细胞、疾病诊断等方面也将具有极其重要的价值,因而受到了人们的广泛关注,成为研究的热点之一。
本文采用水热晶化法通过控制生长条件可控合成了一系列不同尺寸和形貌的钴基及铁基氧化物纳米材料,并研究了其相关化学性能。主要内容有:
(1)采用辛二酸作为结构导向试剂,硝酸钴作为Co源,NaOH作为碱性介质和沉淀剂,在空气中于35℃下制备了Co氢氧化物前驱物,然后在高压釜中于195℃下脱水晶化处理上述前驱物,可控合成了六角片状的Co3O4。利用多种表征手段如FT—IR、XRD、TEM和SEM等对所得Co3O4的形貌和微结构进行了表征和分析,并简要讨论了六角片状Co3O4的生长机理。同时,我们还将所得六角片状的Co3O4作为锂离子电池的正极材料,测试了其电化学性能。结果表明其首次放电容量为1105mAh.g-1,远高于目前文献报道的Co3O4纳米管、纳米粒子和纳米棒电极(分别为850、830和815mAh.g-1)。但是电极的循环性能不好,有待进一步提高。
(2)采用辛二酸作为结构导向试剂,氯化铁作为Fe源,NaOH作为碱性介质和沉淀剂,在高压釜中于195℃水热合成了无规则多面体状的Fe2O3;在没有辛二酸存在的情况下,通过水热反应先生成棒状前驱体FeOOH,然后依据拓扑反应原理,在高温煅烧下生成了棒状的Fe2O3。利用多种表征手段如XRD、TEM和SEM等对所得Fe2O3的形貌和微结构进行了表征和分析,并简要讨论了反应条件的优化及反应机理。
(3)采用氯化铁、尿素和葡萄糖为原料,通过水热反应可控合成了多孔Fe3O4纳米棒。考察了反应温度、反应时间以及葡萄糖的用量对反应产物的影响,并对反应机理进行了简单的探讨。利用XRD、TEM、BET和SEM等手段对产物的形貌和微结构进行了表征和分析。由于该产物具有较大的比表面积,因而我们试验了其在水中吸附有机杂质的性能,将所制备的多孔Fe3O4纳米棒添加到加入少量有机偶氮染料的废水中,并采用紫外光谱(UV)考察了添加前后溶液中有机偶氮染料的浓度。结果表明,多孔Fe3O4纳米棒在水处理中具有很好的应用前景。
(4)以Ti(OC4H9)4、醋酸铅作为原料,在水热体系内首先合成具有2-5nm尺寸的非晶态PbTiO3,将得到的产品进行退火处理,用XRD、TEM等测试手段对产品进行表征,结果表明在600℃时退火得到的PbTiO3纳米粉体为平均粒径在30nm左右,没有明显的团聚现象出现。800℃时其平均粒径增加至80nm左右,粒径分布范围变宽,而且发生严重的团聚。物质的结构从非晶态转化为四方结构。