本论文采用溶胶-凝胶法（sol-gel）和浸渍提拉工艺在Al2O3薄膜（用铝阳极氧化制得）表面上制备了纳米TiO₂光催化薄膜,并利用扫描电子显微镜（SEM）、UV-Vis反射光谱、XRD等方法对薄膜表面的物性进行了表征。1.在黑光灯照射下,将此TiO₂/Al2O3薄膜用于光催化降解甲基橙中,然后采用交流阻抗图谱法,研究反应状态下的TiO₂半导体多相光催化体系,实验采用TD1025频响仪（FRD）及配套3691dms软件,测量并分析了溶胶凝胶法制备的TiO₂薄膜光电极在甲基橙溶液中暗态、光照、不同光强以及改变阳极偏压时的交流阻抗图谱;比较了不同方法制备的TiO₂薄膜的阻抗谱。从体系交流阻抗谱图的变化角度,讨论光照与否和外加偏压对甲基橙体系光电催化过程的影响。结果表明:交流阻抗谱的测量能够较好的反映光催化、光电催化降解甲基橙的实验过程;并且发现施加阳极偏压可以提高薄膜的催化性能,施加0.4V左右时的催化效果较佳。2.使用配套等效电路法分析软件ZsimpWin,处理交流阻抗数据。结合半导体光电极的特点,提出三种TiO₂薄膜光电极体系的等效电路模型。其电路描述码（CDC代码）分别为:模型I R（RC）（RQ）;模型ⅡR（R（CQ））;模型ⅢR（Q（R（RC）））。对比TiO₂薄膜光电极体系阻抗拟合结果,选定模型Ⅲ为本实验体系最合理的等效电路模型。3.系统分析了半导体/溶液界面特性,进一步运用甲基橙体系中等效电路各元件值,计算出TiO₂半导体能带结构参数。将TiO₂半导体光电催化与半导体能带参数之间的关系加以分析,找出了能带参数中决定TiO₂光电催化特性的主要因素空间电荷层宽度W。将TiO₂半导体能带结构参数与交流阻抗谱联系起来,从而上升到一个理论的高度来认识TiO₂的光电催化。通过交流阻抗谱拟和的数据可以得出一些半导体能带结构参数,空间电荷层宽度W是决定催化性能的重要参数,施加阳极偏压可以使其变宽,当其宽度与薄膜厚度相当时,催化活性较好。本论文初步建立起在电化学反应状态下外加偏压时,交流阻抗图谱法表征TiO₂半导体光电极催化活性的方法。