通过在聚酰亚胺薄膜表面制备多种金属和金属氧化物纳米粒子可以将聚酰亚胺优异的力学性能，化学稳定性和热稳定性等优点和无机纳米粒子在光电磁等方面的多功能性有效的结合起来，从而得到综合性能优异和功能性丰富的复合材料。本论文采用在不同条件下热处理薄膜表面掺杂有亚铁离子的方法成功了制备具有抗磁性和亚铁磁性的聚酰亚胺/氧化铁纳米复合薄膜；采用固-液界面反应的方法成功制备了形貌可控的，具有高导电和高反射性能的聚酰亚胺/银复合薄膜。以商品聚酰亚胺薄膜材料为基体，以七水合硫酸亚铁为亚铁离子的来源，采用表面刻蚀、离子掺杂和在空气中原位热处理的方法成功地制备了聚酰亚胺/α Fe₂O₃纳米复合薄膜。将上述制备的PI/α Fe₂O₃纳米复合薄膜在通有连续氮气和氢气混合气体的管式炉中进行二次热处理使六方晶型的α Fe₂O₃纳米粒子原位转变为Fe₃O₄纳米粒子。在加热的过程中Fe₃O₄纳米粒子的尺寸继续增大，在聚酰亚胺基体表面形成更加连续致密的Fe₃O₄纳米层。磁性能表征表明PI/α Fe₂O₃纳米复合薄膜表现出典型的抗磁性特征而PI/Fe₃O₄纳米复合薄膜则表现出典型的亚铁磁性特征，可以很容易的被永磁铁所吸引。热性能表征表明不论是PI/α Fe₂O₃还是PI/Fe3O4复合薄膜都保持了纯PI薄膜出色的热性能和柔性。将表面掺杂有银氨离子的聚酰亚胺薄膜浸入到含有还原剂分子的溶液中，如对苯二酚，双氧水溶液和水合肼的水溶液，在这个过程中会发生银氨离子和还原剂分子的双向扩散和界面还原反应，新产生的银纳米粒子会沿着固液界面迁移聚集，形成片层状的圆盘状的银结构。而采用铜片或铜粉代替还原剂溶液则可以得到树枝状和花椰菜状的银结构。延长在还原剂溶液中的还原时间可以使圆盘的直径持续长大，直至最终所有圆盘彼此接触并在薄膜表面形成连续致密的银层，从而赋予该复合薄膜优异的导电和反射性能，薄膜表面的方块电阻可以达到0.1/sq，反射率可以达到99%。采用对苯二酚被选为还原剂，在不加入碱的情况下，避免了PI基体的进一步水解而且有利于形成光滑和均匀的银层。详细研究了水解，离子交换和界面还原过程，明确了银氨离子的含量的影响和还原条件（浓度，温度和时间）对最终复合薄膜的形貌和性能的影响，建立了表面微观形貌和性能的关系。在最优条件下制备的复合薄膜上下表面的方块电阻为0.5和0.6/sq，反射率分别达到90%和82%。研究了造成复合薄膜上下表面性能差异的原因。