甘草酸的分离纯化工艺研究

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甘草是一种豆科植物,含有许多有效活性成分。其中,甘草酸是其主要的有效成分之一,在食品、医药等领域有重要应用。为寻求一条得到高纯度甘草酸的工艺路线,本文以乌拉尔甘草为原料,研究了甘草酸的提取及纯化精制工艺,该工艺为高纯度甘草酸的工业生产提供了坚实的理论依据。以甘草酸提取率为指标,优化了复合酶和超声辅助两步法提取甘草中甘草酸的工艺条件。结果表明,甘草原料为1g时,复合酶法提取阶段的最佳工艺条件为:复合酶比例(果胶酶:纤维素酶)1:3(U/U),复合酶用量175U/g·底物,pH5.5,时间1 h,温度50℃,原料粒度40目,料液比1:25(g/mL);超声辅助提取阶段最佳的工艺条件为:提取溶剂20%乙醇,料液比1:35(g/mL),超声功率350 W,时间15 min,温度40℃。在最佳工艺条件下,甘草酸一次提取率可达(90.44±0.14)%。以吸附率及解吸率为指标,从7种大孔吸附树脂中筛选出初步纯化甘草酸的最佳树脂HPD722,并研究了该树脂的动态吸附及解吸工艺条件。结果表明,HPD722最佳动态吸附条件为:上样量7 BV,上样液浓度6.5 mg/mL,上样液pH 7.0,上样液流速3 BV/h;HPD722最佳动态解吸条件为:洗脱液乙醇最佳浓度为70%,洗脱液体积3 BV,洗脱液流速2 BV/h。在最佳动态吸附及解吸工艺条件下,采用HPD722对复合酶和超声辅助两步法提取得到的纯度为30.07%的甘草酸粗品进行纯化,纯化后甘草酸纯度可达(70.65±0.62)%,收率可达(80.50±0.51)%。对经大孔吸附树脂纯化后的甘草酸精制品进行活性炭脱色及醇沉处理,得到纯度为76.96%的甘草酸精制品。再采用乙醇重结晶进一步纯化甘草酸,并研究其最佳工艺条件,结果表明,乙醇重结晶甘草酸的最佳工艺条件为:重结晶剂乙醇最佳浓度为100%,料液比1:15(g/mL),结晶温度24℃,结晶时间24 h,重结晶次数5次。在最佳重结晶工艺条件下,甘草酸的纯度可提高到(95.22±0.32)%,收率可达(54.30±0.43)%。
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