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类钙钛矿型氧化物因催化活性良好、价格低廉且热稳定性好而在催化领域备受关注。本文工作采用不同方法制备了具有特定形貌的类钙钛矿型氧化物La2-xSrxCuO4 （x = 0, 1）和YBa2Cu3O7,利用X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、X射线光电子能谱（XPS）、氧气程序升温脱附（O2-TPD）、氢气程序升温还原（H2-TPR）等技术表征了其物化性质,评价了这些具有特定形貌的类钙钛矿型氧化物纳微米粒子对甲烷氧化反应的催化活性,得到如下结论:1、采用水热法制得具有正交相和四方相单晶态的类钙钛矿型氧化物La2CuO4和LaSrCuO4。考查了碱源浓度、水热温度和水热时间对所得产物La2-xSrxCuO4性质的影响。水热温度的升高有利于获得单相结构的催化剂,碱源浓度和水热时间的影响不显著。由水热法制得的La2CuO4和LaSrCuO4为棒状纳微米粒子和均匀短棒状纳米粒子,后者的比表面积较高（11-18 m2/g）。以自制氧化铜或自制氧化镧为金属源,由水热法制得的La2CuO4分别为纺锤体状微米粒子或短链状纳微米粒子,掺Sr后的催化剂分别为片状或短链状纳微米粒子。与以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂相比,以聚乙二醇（PEG）为表面活性剂的水热法所制得的La2-xSrxCuO4粒子较规则。2、采用水热法、柠檬酸络合法和柠檬酸-水热联用法均可制备出单相正交结构的类钙钛矿型氧化物YBa2Cu3O7,其中水热法和柠檬酸-水热联用法制得的产物具有单晶结构。以硝酸盐或市售氧化铜为前驱物,采用柠檬酸-水热联用法可分别得到空心微米球状或多孔状纳米粒子;以硝酸盐或自制氧化钇分别作前驱物,采用水热法可分别制得多面体状或棒状微米粒子。3、表征结果表明,La2-xSrxCuO4和YBa2Cu3O7催化剂表面有吸附氧物种和Cu2+及Cu3+物种存在,Sr掺杂可增加Cu3+含量和吸附氧量以及氧化还原能力。4、在空速为50000 mL/（gcat h）和CH4/O2摩尔比为1/10条件下,以硝酸盐或自制氧化钇为前驱物,水热制得的LaSrCuO4和YBa2Cu3O7催化剂活性最好。二者优良的催化性能与其表面吸附氧量、Cu3+含量、氧化还原能力以及单晶性质和粒子形貌有关。