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甲缩醛(DMM)是重要的甲醇衍生物,它溶解性能好,含氧量高,毒性低,在工业上应用广泛,如用作精细化工的溶剂、柴油添加剂、合成高浓度甲醛的原料以及为燃料电池提供氢源等。甲醇一步法合成甲缩醛的工艺因绿色环保而受到越来越多的关注,目前对该工艺催化体系的研究主要集中在负载型贵金属、杂多酸、钒基催化剂等3种催化体系上,但从整体研究情况来看,三种催化剂都存在着催化剂成本太高、工业性不强、酸性太强且对设备有较强的的腐蚀性、分离回收困难等缺点。本文针对上述问题开发出一种高活性、高选择性的铁钼基双功能催化剂,并与甲醇选择氧化反应性能关联研究。通过不同Mo/Fe比和不同载体(Y型分子筛,ZSM-5,SiO2,Al2O3)制备的铁钼基双功能催化剂,对其催化活性进行比较,得出最佳Mo/Fe比为2:1,最佳载体为Y型分子筛。从而确定Fe-Mo/Y型分子筛催化剂为最佳铁钼基双功能催化剂,663K下达到91.5%的DMM选择性。由于这些基础型铁钼基双功能催化剂甲醇转化率都不够理想,因此基于前面实验的基础对催化剂进一步优化。结果表明Fe-Mo/复配1催化剂的催化性能要优于单独负载的铁钼基双功能催化剂。Fe-Mo/复配1催化剂优良的催化性能不仅得益于铁与钼的有效协同效应增强催化剂的氧化能力,还归功于复配载体的L酸位点和B酸位的协同作用,使该催化剂获得了最佳的氧化还原位点与酸性位点之间的匹配,催化活性最优,在663K下达到66.74%的甲醇转化率和87.66%的DMM选择性。随后考察了对反应温度、物料配比、反应空速等工艺条件甲醇一步法制取甲缩醛工艺的影响,又设计三因素五水平的正交实验,最后得出最佳工艺条件:反应温度663K,反应空速7500 h-1,甲醇空气比55%。通过对催化剂的稳定性考察发现,随着反应时间的延长,催化剂活性下降后趋于不变,并且其降低量较小,所以该催化剂稳定性较好,并且通过XRD、SEM和生焦量的测定也证实了该催化剂具有较好的稳定性。