论文部分内容阅读
本文以含氮五元杂环化合物1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮（简称PMP）、含氮六元杂环化合物1-（2-氨基乙基）-哌嗪（简称AEP）和1,4-二（3-氨基丙基）哌嗪（简称BAPP）为原料,合成了8个相应的衍生物,并以此为配体,使用溶液法或溶剂热法合成9个过渡金属配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱、紫外光谱、固体荧光光谱等分析手段对产物进行表征,并通过单晶X-射线衍射解析了15个化合物的晶体结构,对部分化合物的热稳定性及电化学性质进行了研究。分别利用琼脂平板扩散抑菌法、粘度法、紫外可见吸收光谱法初步研究了部分产物的抑菌活性、与生物大分子即牛血清白蛋白（BSA）及小牛胸腺DNA （CT-DNA）的相互作用。利用乙酰乙酸乙酯和苯肼的缩合成环反应,制备了五元氮杂环配体PMP。用溶剂热法处理不同摩尔比的PMP与乙腈,得到2个不同的化合物：烯醇式PMP（1）和4.4-次甲基-双（1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮）（2）。用PMP与乙二胺在甲醇溶液中反应合成了1个有机盐二（5-甲基-3-氧-2-苯基-2,3-二氢吡唑）化乙二铵（3）。对所得产物进行了元素分析、红外和固体荧光光谱、核磁共振氢谱和碳谱、差热-热重分析等表征,并通过单晶X-射线衍射解析了3个化合物的晶体结构。以PMP为配体,采用溶液法分别与氯化锌、水合醋酸锌、水合氯化镉、水合醋酸镉等金属盐反应,制备了4个PMP过渡金属配合物,并培养出其中3个配合物的单晶[Zn（PMP）2C1]n（4）、[Cd（PMP）2]n （6）和[Cd2（PMP）2Cl4]n （7）.产物经过多种谱学手段表征确证,并利用差热-热重分析和循环伏安法研究了这些配合物的热稳定性及电化学性质。同时,研究了部分产物的生物活性,即抑菌活性、与BSA及CT-DNA的相互作用。单晶X-射线衍射分析结果表明配合物（4）是一维链状配位聚合物,配合物（6）是三维配位聚合物,配合物（7）是二维梯形配位聚合物。在PMP存在下,采用溶液法,用二乙烯三胺（dien）分别与氯化锌、水合硝酸铜反应合成了锌配合物[Zn2（dien）2C14] （8）和铜配位聚合物{[Cu（dien）NO3]NO3}n（9）。采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射等手段对产物进行了结构表征,利用差热-热重、循环伏安法研究了它们的热稳定性、电化学性质。在五元氮杂环5,5-二甲基海因（简称DMH）存在下,用溶剂热法处理水合氯化铜与乙腈的混合物,制备出1个具有笼状结构的双核铜配合物[Cu2C12（μ-Ac）4] （H3C2ONH）2（10）。采用元素分析、红外光谱及单晶X-射线衍射方法对其结构进行了表征,利用循环伏安法研究了其电化学行为。利用BAPP与丙烯腈的亲核加成反应合成了一个新型的含哌嗪环四腈化合物,N,N, N’,N’-四（2-氰基乙基）-1,4-二（3-氨基丙基）哌嗪（11）,利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热-热重分析、单晶X-射线衍射等手段对产物进行了表征。利用BAPP与多种芳香醛或丹皮酚的缩合反应制备了5个Schiff碱化合物[双对羟基苯甲醛缩BAPP Schiff碱（12）、双水杨醛缩BAPP Schiff碱（13）、双对二甲氨基苯甲醛缩BAPP Schiff碱（14）和双丹皮酚缩BAPP Schiff碱（15）]。利用AEP、丹皮酚与水合硝酸铜反应,或BAPP、水杨醛与氯化锌反应分别制得2个Schiff碱铜、锌配合物[丹皮酚缩AEPSchiff碱铜配合物（16）和二水杨醛合双水杨醛缩BAPP Schiff碱双核锌配合物（17）]。分别采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱、紫外光谱、差热-热重等手段对产物进行了表征,并通过单晶X-射线衍射解析了其中6个化合物的晶体结构。利用循环伏安法研究了铜配合物（16）的电化学性质。研究了部分含哌嗪环化合物的抑菌活性、与BSA及CT-DNA的相互作用。