本论文采用光学显微镜(OM)、时间分辨光散射仪(TRLS)、扫描电镜(SEM)以及示差扫描量热仪(DSC)等多种实验手段对聚醚砜(PES)改性环氧体系进行了研究。跟踪并观测了在系列温度条件下处于临界点两侧且组成在其附近的两种配比体系,分别改变PES分子量、引入两种尺度无机硬棒(Rods)后的相分离过程中的相形态演化、散射光谱演化和体系形成的最终相形态,还借助二维相关分析方法讨论了影响因素。研究结果表明：在临界组成附近,体系第一次相分离开始于微双连续相结构。在体系出现明显的第二次相分离现象前,第一次相分离过程中的相结构尺寸增长指数均表现出较大值,呈现出快速流动的特征。相对于固化反应转化率而言,快速流动是产生第二次相分离现象更为重要的影响因素。第二次相分离开始时,第一次相分离过程仍在继续,产生于初级PES富集相中的次级环氧富集相粒子的尺寸随固化温度的提高而明显增大,且在较高温度时呈现相互融合的倾向,但产生于初级环氧富集相中的次级PES富集相小粒子尺寸则变化不大,且几乎没有粒子间的融合。改性体系第一次相分离的中、后期呈现出明显的粘弹性相分离特征。对于PES分子量较大的体系,在其含量较低和固化温度较高时,其相分离过程中一系列相结构的转化构成了比较完整的相形态演化过程：由初始的微双连续相演变成为反转相,反转相形态进一步发展、相互融合成为较大尺寸的双连续相,最终双连续相受表面张力驱使回缩成为分散相结构。其中,体系第二次及随后的多次相分离却没有受到明显的影响。对于存在复杂相分离现象(如存在第二次、多次相分离现象)的体系,在多种非线性相关影响因素的共同作用下,其相分离过程中的qm和Im随时间变化曲线均呈现出较复杂的变化趋势,且不符合标度关系。但在PES含量较高体系的反应诱导第一次相分离初期,仍表现出短暂的散射峰位置不变而散射光强增加的现象。在存在明显粘弹性相分离特征的固化反应诱导相分离体系中,扩散导致的相区尺寸增加过程主要由快动态组分完成,而慢动态组分往往起阻碍作用。对于临界组成体系,在初级慢动态富集相中,除了主要由快速流动导致的第二次相分离外,随着固化反应的进行,在富集相达到玻璃化之前可以发生第三次及多次相分离,产生纯的、次级快动态组分粒子,它们在尺寸上存在差异。而在初级快动态组分富集相中的次级慢动态组分富集相粒子内部,在达到玻璃态之前由于固化反应程度的进一步提高可以产生第三级(Tertiary)快动态组分的小粒子。分析认为,类似于本实验的体系中不可能存在比第三级结构更高级的相结构形态。在上述改性体系中引入I凹凸棒(ATT)和CaS04无机硬棒后,对于较高PES含量体系,虽减缓了第一次相分离过程初期微双连续相的演化速度,但对第一次相分离过程随后的相形态演化、第二次相分离过程中的成核与生长、体系的最终相结构没有产生明显的影响。初级PES富集相中的多次相分离现象虽然被抑制,但初级环氧富集相中的次级相结构受影响不大。对于较低PES含量体系,除了第一次相分离初期(微双连续相的演化过程)没有明显改变外,中、后期的相形态演化、第二次相分离过程中的成核与生长,以及体系的最终相结构均有了明显变化。初级丝状PES富集相与包裹在其中的次级环氧粒子相界面变得模糊,这意味着无机硬棒的加入增加了两相界面之间的相容性。随着无机硬棒含量的增加和固化温度的升高,体系中的第二次相分离现象越来越不明显。加入CaSO4硬棒的体系在140℃固化时出现了初级PES富集相粒子在CaSO4晶须表面浸润并沿硬棒轴向聚集和明显粗大化的现象。分析认为,相对环氧树脂而言,无机硬棒对PES分子更具亲和力,而且这种亲和力随温度升高趋势更加明显是主要原因。采用二维相关分析技术分别对存在和不存在二次相分离现象的体系光散射数据进行分析,得到了一些一维光散射谱图难以直接获得的有趣信息。在第一次相分离过程中,在扩散控制期内,表现出较小尺寸的相结构优先增长,而在流动控制期内,则表现为较小粒子相互融合而消失,生成了较大尺寸的粒子,该结果表明在界面运动过程中,曲率大的部分优先流动,即流动作用将发挥越来越明显的作用。在存在二次(可能存在多次)相分离现象的体系中,第一次相分离过程产生的初级相结构的尺寸增长一直处于优先地位,即便是在第二次相分离发生后相当长的时间里都如此。多次相分离过程产生的不同尺寸的环氧粒子中,尺寸小的粒子优先增长。