齿合型流加高剪切混合器强化微混合及叔丁醇溴化反应

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间歇式齿合型高剪切混合器具有剪切力强、湍动能耗散率高、小批量、操作灵活方便的优点,这使其在强化化学反应方面具有好的潜力。对于一些快速反应、沉淀、结晶等过程,反应器的微混合性能对目标产物收率和选择性具有重要影响作用。本文研究了流加操作条件下齿合型高剪切混合器的微混合性能,并使用其强化叔丁醇的溴化反应,提高了溴代叔丁烷的收率。使用碘化物-碘酸盐体系研究了流加操作条件下齿合型高剪切混合器的结构参数和操作参数对其微混合性能的影响规律,并结合CFD模拟得到的流场和湍动能耗散率分布云图,理解其变化规律。结果表明,转子转速和转子齿数的增加,剪切间隙宽度和流加位置距离定子内壁的径向距离的减小,会强化微混合性能,导致离集指数Xs的减小。在我们的研究中,当转速为12000 rpm,流加位置距离定子内壁距离为0.3 mm时,HSM-6-0.5-8可获得最优的微混合性能,使用团聚模型预估的微混合时间可达到10-4 s。流加操作模式下的齿合型高剪切混合器的微混合性能与连续式高剪切混合器的微混合性能相差不大,但是优于传统搅拌在流加模式下的微混合性能。建立了Xs和被研究参数的关联式,平均相对误差为8.05%,这可以为间歇式齿合型高剪切混合器在实际应用中的设计和优化提供有价值的指导。在流加操作条件下,使用根据微混合实验结果优化的齿合型高剪切混合器,强化叔丁醇的溴化反应,以提高溴代叔丁烷的收率。研究了氢溴酸、硫酸与叔丁醇的物质量的比、反应温度、硫酸流加速度、转子转速的变化对反应的影响。结果表明,溴代叔丁烷的收率随着氢溴酸与叔丁醇物质量的比的增加先增加后不变,随着硫酸与叔丁醇的物质量的比、流加速度和转子转速的增加先增加后减小,随着反应温度的上升先保持不变后逐渐减小。优化的工艺条件为:反应温度为30℃,氢溴酸与叔丁醇的物质量的比为1.3,硫酸与叔丁醇的物质量的比为1.6,转子转速为12000 rpm,流加速度为8 mL·min-1。此时,叔丁醇的转化率为92.7%,溴代叔丁烷的选择性为98.0%,收率达到最高值,为90.8%。
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