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目的:采用D2O交换法，应用微波合成仪，通过简单方便的实验步骤对新生儿氨基酸代谢异常中常见的10种氨基酸进行氘代合成，采用核磁共振方法检测氘代率，并将合成的氘代氨基酸作为新生儿氨基酸代谢异常检测的内标物。 方法:改进文献的实验方法，对不同的氨基酸分别进行多因素实验，通过响应面法确定最佳方法:分别将一定量的氨基酸与重水混合（溶解度较低的氨基酸可加入氘代氢氧化钠或三氟乙酸酐或氘代硫酸），应用微波合成仪，160～190℃条件下反应8小时，进行合成实验，2～3次后，核磁共振检测氘代率;CD检测构型;MASS进行定性。 结果:1.通过应用实验条件相对简单的氘代方法，合成了L-[2,4，α-D3]组氨酸和其他9种氘代α-氨基酸，并且氘代率均达到98％以上;2.在微波合成实验中，在相同反应时间和次数的条件下，190℃氨基酸氘代率高，而160℃氨基酸氘代率低，因此温度是影响反应的主要因素;3.在微波合成的条件下，相同时间内，190℃反应次数为两次即可达到氘代率98％以上，而没有微波条件下，反应需要三次，此实验结果证明微波合成仪可以改善合成条件，可以降低生产成本。 结论:合成的十种氨基酸不仅氘代率高而且成本较低，可用于新生儿氨基酸代谢异常检测的内标物，为建立新生儿氨基酸代谢异常检测平台做好前期准备工作。