纳米材料的维度、形貌和结构能够较大影响其性质，因此具有特定形貌特点的微纳米级结构材料在构筑纳米器件的研究领域中具有极为重要的研究价值。研究开发制备不同形貌的微纳材料的新技术、新方法，已成为当前纳米材料研究领域的重点课题。本论文通过利用不同的液相合成方法，制备出几种微纳结构材料并对其进行形貌调控，对产品的生长机理也进行了探索。 1．溶剂热还原法制备单质硒亚微米结构：利用溶剂热还原法成功制备了单质硒亚微米管，其中以亚硒酸为硒源，乙二醇为还原剂和溶剂，并且制备过程无需借助表面活性剂。通过改变反应参数，可分别选择性地制备出管状、棒状、线状和球状结构。产品的生长机理也在此得到了讨论。 2．界面法低温合成单分散氢氧化镧纳米球：利用液相界面方法，90℃合成了产率较高、粒径均匀、分散性好的氢氧化镧纳米球，具有方法新颖、工艺简单的技术优势。在反应过程中，通过相转移控制晶粒大小，同时对纳米球进行表面修饰。通过调整反应参数，则生成微米级的立方体结构。 3．液相合成一种形貌新颖的氢氧化钆微纳结构：本文开发了一种合成形貌类似单面鱼骨的氢氧化钆微纳结构的方法。在液相体系中，利用气相扩散、界面技术和水热技术等复合手段，合成形貌类似单面鱼骨的纳米氢氧化钆，产物形貌规整且具有较强的枝状特征。