中药莪术对照品制备技术及质量评价

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莪术是姜科(Zingiberaceae)姜黄属多种植物的干燥根茎,该文在分离其化学对照品的基础上,建立了其多指标成分的GC-MS和HPLC-DAD定量分析方法,为进一步评价莪术药材的质量奠定了基础.该文分为四章:第一章为文献综述,内容包括莪术(Rhizoma Curcumae)的化学成分、提取分离、质量控制、药理毒理及制剂五个方面;第二章为莪术油对照品的分离制备及标化;莪术中富含的挥发油是其主要有效部位,该文采用硅胶柱层析结合制备型高效液相色谱从市售温莪术油中分离得到四个化合物,经UV光谱、MS、<1>H-NMR、<13>C-NMR等确证,分别为莪术醇、异莪术烯醇、吉马酮和新莪二酮,HPLC检查纯度均达到98﹪以上,且此四种成分均具有抗肿瘤活性和/或保肝活性.这一部分工作解决了莪术缺乏化学对照品、控制指标单一的问题,为药材质量标准的研究奠定了基础.第三章进行了莪术质量标准的研究工作.莪术药材及制剂通常以莪术醇为对照品进行鉴别及含量测定,该文根据莪术油的性质及实际需要,以上述四个化合物为指标成分,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC-DAD)对莪术药材四种活性成分的定量分析方法.高效液相法以甲醇-水梯度洗脱,对各组分进行分离测定;GC-MS通过程序升温使各组分在毛细管柱中得到分离,并以特征离子定量.这两种方法简便快捷、准确可靠,重现性好.以这两种方法对两批莪术药材进行含量测定,两种方法的测定结果具有可比性.此外,该文首次采用加压溶剂提取技术(ASE)提取莪术中的成分,对提取条件进行了优化,并用于样品溶液的制备;对ASE与传统的水蒸气蒸馏法也进行了比较,ASE简便快速,提取效率高,重现性好.第四章对整个研究工作进行总结与讨论.综上所述,该实验从莪术油中分离得到四个活性成分(新莪二酮、异莪术烯醇、莪术醇、吉马酮),并进行了标准化研究.以自制对照品为指标成分,首次建立了ASE提取-气相色谱/质谱联用法和ASE提取-高效液相法测定莪术中四种活性成分的含量,为莪术药材及制剂的质量控制提供了方法学借鉴.
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