光电/核电级高纯硼酸的制备及结晶形貌研究

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硼酸是重要的无机化工原料,在传统工业和高科技领域都有着广泛的应用。虽然我国是一个硼资源丰富的国家,但受硼矿品位和制备工艺技术的限制,目前国产工业硼酸在纯度、颗粒大小、结晶性能等方面很难满足光学材料、电子材料、特种玻璃陶瓷、核电工业及国防等领域的要求,因此无论从创造经济价值的角度,还是从国家产业链调整发展的角度,开展高纯硼酸制备技术和工艺研究都具有重要意义。本论文以制备颗粒尺寸适中的光电级及核电级高纯硼酸为目标,在传统国产工业硼酸工艺基础上,研究了重结晶、离子交换法和氧化-络合结晶法制备光电级高纯硼酸,提出了氧化-酯化结晶法制备核电级高纯硼酸,详细研究了制备过程中影响因素,确定了最佳工艺参数;并研究了硼酸结晶形貌的控制主要研究内容如下:1.光电级高纯硼酸的制备研究。以工业硼酸为原料,采用重结晶和离子交换两种方法进行高纯产品的制备,并对工艺条件进行了研究;设计提出氧化-络合结晶制备高纯硼酸的新工艺。实验结果表明通过氧化助剂和氨羧络合体系的纯化作用,制备了的高纯硼酸产品超过特种光学玻璃用硼酸的纯度要求,产品杂质含量小于10 ppm,Fe杂质含量小于1 ppm。2.核电级高纯硼酸的制备研究。设计提出了氧化-酯化结晶法制备核电级高纯硼酸的新工艺,对制备过程中反应物料比、反应物纯度、温度等工艺因素进行研究;采用ICP、离子色谱、TG等对产品进行表征,制备硼酸产品纯度符合核工业用硼酸纯度标准,各杂质含量小于1 ppm。3.硼酸结晶形貌的控制研究。研究了在光电级及核电级硼酸制备工艺结晶过程中直接酸化、混合溶剂、弱碱条件对硼酸结晶形貌的影响。采用单晶衍射、XRD、荧光显微镜等对产品进行表征。结果表明,不同助剂可以有效调控硼酸产品结晶尺寸,其中酸性铵类助剂可以有效增大结晶颗粒;不同结晶溶剂可以调控结晶形状,醇水比低时可使硼酸结晶为针状;控制酸化条件可以得到颗粒状结晶,使产品具有离心分离容易、夹带杂质含量低、应用溶解速度快等特点。
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