目前,在我国期望2060年实现碳中和的时代背景下,生物质转化迎来了发展机遇期。生物质甘油电化学氧化（GOR）的催化剂主要基于贵金属催化剂且对GOR有一定的局限性（如价格昂贵择性低、催化剂中毒等问题）。针对这一现状,本论文设计一系列非贵金属Cu、Ni、Co及Fe基催化剂,通过控制催化剂的组成和形貌（如纳米颗粒,纳米片及纳米针等）,探讨了其与甘油氧化活性及其产物分布规律的关系,利用电化学原位拉曼光谱揭示催化剂微观结构变化及在GOR过程中的活性位点,为实现GOR大规模应用提供指导。主要研究内容如下:（一）通过水热法制备了一系列负载在活化后的碳毡（ACF）上的非贵金属及其合金催化剂Cu、Cu Ni、Ni用于GOR。电化学测试结果表明Cu1Ni1@ACF催化剂的真实峰电流密度达了1.31 m A cm-2,是Ni@ACF催化剂真实峰电流密度的3倍。高效液相色谱（HPLC）结果表明,Cu1Ni1@ACF催化剂对甲酸（FA）的选择性达到了97.4%。结果表明了铜、镍形成合金具有一定的协同效应,对甘油的氧化活性有了一定的提升。（二）通过原位合成法制备了一系列负载在活化后的碳纸（ACP）上的非贵金属氢氧化物Ni（OH）2、Co（OH）2、Ni Fe LDH和Co Fe LDH。Co（OH）2/ACP对GOR的质量峰电流密度为18.4 m A mg-1,Ni（OH）2/ACP催化剂的真实峰电流密度达了0.22 m A cm-2。HPLC分析结果表明,Ni Fe LDH/ACP对FA的选择性达95%,Co Fe LDH/ACP对FA的选择性较低为86%,而对草酸具有更高的选择性。利用HPLC和原位拉曼分析证实了产物分布与催化剂的组成有一定关联性。（三）制备了一系列负载在ACP上的非贵金属氧化物Ni O、Co3O4、Ni Fe2O4和Co Fe2O4。Ni O和Ni Fe2O4的形貌为纳米片,Co3O4和Co Fe2O4都为纳米针结构。电化学结果证实这些氧化物催化剂都对GOR显示出较好的活性,Co3O4/ACP在1.7 V处的质量电流密度36 m A mg-1,为非贵金属及其化合物的催化剂中质量电流密度最高的催化剂。Ni O/ACP催化剂在1.7 V处的真实电流密度达到了0.8 m A cm-2,是其他三种氧化物电催化剂的两倍。HPLC分析结果表明,Ni O/ACP对FA的选择性达97%,Co Fe2O4/ACP对FA的选择性较低为88%,对GA具有更高的选择性为7.5%。通过原位拉曼证实了反应产物的形成以及催化剂活性位点的变化。