锑作为我国优势矿产资源,也属于战略金属,是现代国防不可替代的基础材料和战略资源,被许多西方国家列为战略储备矿产。我国是产锑大国,锑资源储量约占全球总储量的60%,产量和出口量占全世界的80%,但同时锑又是小金属,全世界年产量仅为15万吨,因此开发低成本、短流程炼锑清洁冶炼技术被列为我国《有色金属工业发展规划（2016-2020年）》的技术创新重点。我国锑资源类型及成分复杂,品位低。铅矿常伴生有锑,锑矿则常伴生有铅,在铅、锑冶炼过程中产生大量的铅锑合金。由于铅、锑的化学性质相近,在冶金过程中的行为相似,火法实现铅锑分离极其困难,目前工业上铅锑合金概采用反射炉火法吹分工艺:铅锑合金→反射炉吹分锑→锑氧粉→还原熔炼→火法精炼→电解精炼→精锑,而后底铅（含锑约13%）→电解回收铅→阳极泥回收贵金属及锑。上述工艺不仅流程长、能耗高、消耗大、成本高,而且在冶炼过程中,返料多,铅、锑及贵金属回收率低,无组织排放造成环境污染和资源浪费严重。本论文针对铅锑合金绿色高效分离关键共性难题,开发新型电解液体系及配套添加剂,研发清洁高效、低成本、短流程的铅锑合金电解分离提取锑技术,主要创新工作如下:（1）开发了新型电解液体系,实现铅锑合金的水溶液电解分离,确定最佳的工艺参数为电解温度25℃,极间距40mm,电流密度200A·m-2;电解液采用下进上出循环方式,电解周期48h。在最优条件下,阴极获得纯度98.228%的粗锑,槽电压0.39V,阴极电流效率97.46%,电能消耗为267.026 k W·h·tSb-1;铅以硫酸铅形式进入阳极泥,可直接返回铅冶炼系统回收铅和银。（2）系统研究了电解温度和电流密度等工艺条件对杂质电化学走向的影响规律,结果表明随着温度的升高,阴极锑中As和Bi含量先降低后升高,Fe和S含量先升高后降低,Cd、M3、Pb、M4的含量与温度无关;随着电流密度升高,阴极锑中砷和铋含量降低。（3）针对铅锑合金杂质含量波动大,易引起阳极钝化的现象,系统分析了电解过程引起阳极钝化的原因,揭示了杂质M3引起阳极钝化的机制,研究结果表明,通过控制铅锑合金中M3的含量,实现阳极泥M3-M4-S物相的可控生成可避免阳极钝化的发生;并基于此,提出了铅锑合金阳极成分的控制标准。（4）针对新型锑电解液体系,研究开发了电解添加剂,研究结果表明添加剂不会对阳极泥物相造成明显变化,但可控制阳极泥的物理特性,使阳极泥更容易从阳极脱落,抑制阳极发生钝化,最佳的添加剂加入量为5g/L。