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杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)是富含蛋白质食品,在热加工过程中形成的一类具有多环芳香族结构的化合物。它具有致癌性和致突变性,会直接或间接给人类健康造成危害。热加工食品中杂环胺的含量多在ng g-1属于痕量级或超痕量级化合物,分析检测困难。本文成功合成了功能化金属有机骨架材料,并将其作为固相萃取材料,与高效液相色谱联用,以2-氨基-3,4,7,8-四甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉(TriMeIQx)作为内标物,建立了食品中痕量5种极性杂环胺2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹啉(IQ),2-氨基-3,4-二甲基咪唑[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6苯基咪唑[4,5-b]吡啶的高灵敏检测方法。首先,通过水热法合成了金属有机骨架材料MIL-101,其具有比表面积大,热稳定性好,众多的不饱和位点等优点,并用氨基甲烷磺酸(AMSA)对其进行功能化修饰。将制备的材料利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)进行了表征。结果表明,功能化金属有机骨架材料,晶体呈完美的正八面体,热稳定性好。通过吸附平衡结合实验结果可知,其对5种杂环胺均具有较好的吸附效果,符合Langmuir模型,属于单层吸附。从吸附动力学实验可知,其传质速率快。其次,将具有比表面积大,不饱和位点多功能化金属有机骨架材料作为分离富集固相萃取材料,用于分离富集杂环胺,对分离富集条件进行了详细优化,并将其与商品化的串联固相萃取柱进行对比,结果表明,本方法能简化前处理的步骤,节省时间,检测结果的回收率高,重现性好。在最佳的实验条件下,5种杂环胺的回收率为72.7-108.7%,相对标准偏差RSD(n=3)小于9.67%,最低检出限(S/N=3)为03-0.7μg L-1, IQ、MeIQ、MeIQx和4,8-DiMeIQx的线性范围为0.5-100μg L-1, PhIP的线性范围为1-100μgL-,相关系数R2为0.991-0.9988,相对标准偏差RSD(n=9)小于10.35%。将所建立的方法用于实际样品炒猪肉、酱牛肉、烤鸡和鱼肉松的检测,其中鱼肉松中检测到IQ和4,8-DiMeIQx分别为2.932和2.254μg kg-1,并能检测到无法准确定量的MeIQx和PhIP；在炒猪肉中检测到MeIQx为1.537μg kg-1,而IQ、MeIQ、4,8-DiMeIQx和PhIP仅能检测到,但无法准确定量；在酱牛肉中检测到PhIP为4.285μg kg-1,并能检测到无法定量的MeIQx和4,8-DiMeIQx;在鸡肉中检测至MeIQ为3.585μg kg-11和PhIP为5.754μg kg-1, MeIQx和4,8-DiMeIQx无法准确定量。对四种样品进行添加回收实验,添加水平为10、20和50μg kg-1时,5种杂环胺的回收率为73.2-115.1%,相对标准偏差RSD(n=3)<11.2%,方法具有较高的准确度和重现性。