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农药残留是蔬菜安全生产面临的主要问题,而多种农药残留的复合污染及联合毒性给农产品安全带来了新的挑战,新烟碱类农药使用广泛,对环境及生物体存在潜在风险。本研究旨在探索三种主要的新烟碱类农药混合施用的复合残留吸附降解行为,运用细胞毒理学方法测定三种新烟碱类农药联合毒性效应,为评估农药复合污染风险、制定复合残留阈值提供基础性数据。(1)基于现代色质谱分析技术,建立了青菜中新烟碱类农药吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留检测方法,乙腈涡旋提取,QuEChERS方法(含150 mg无水硫酸镁,25 mg PSA,7.5 mg GCB的纯化管)净化,利用UPLC-PDA测定。不同蔬菜(青菜、杭白菜、黄瓜、番茄、芹菜、豇豆)中吡虫啉的回收率为93.7~108.3%,变异系数为0.8~7.6%,定量限均为0.1 mg·kg-1。青菜中啶虫脒和噻虫嗪的回收率分别为98.3~102.0%,94.3~96.1%,变异系数分别为1.5~6.4%,1.7~9.0%,定量限均为0.1 mg·kg-1。该法快速、灵敏、准确,可满足蔬菜中吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪残留的分析检测要求。(2)以青菜、杭白菜、黄瓜、番茄、芹菜、豇豆为对象,采取药液浸泡方式,动态监测不同蔬菜吸附吡虫啉的能力差异。结果表明,六种蔬菜可持续吸附吡虫啉,体内外残留量在第30~36 h到达峰值,但吸附速率明显不同,在同一时间点残留量差异显著,吸附能力为杭白菜>青菜>芹菜>黄瓜>番茄>豇豆。动力学分析显示,药液中蔬菜吸附吡虫啉的行为符合准一级动力学模型,相关系数R2>0.9,理论残留峰值与实际残留量接近。(3)分别采用室内药液浸泡及田间农药喷施的方式,动态监测三种新烟碱类农药混合施用后青菜中吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪的残留量变化,分析同作用机制农药复合污染动力学及相互之间的影响。饱和吸附的情况下,青菜中三种农药的残留量不断增加,在24~48 h到达残留峰值后缓慢降低并趋于稳定,吸附过程符合准二级动力学,相关系数R2基本大于0.9,但三种农药之间存在复合污染,虽然混合施用可提高各自的吸附速率,但单个农药的最终残留量表现出了相互一致作用,即混合使用降低单个农药吸附残留总量。复合污染下的三种农药残留降解过程符合一级动力学模型,相关系数均大于0.9,半衰期为2.8691~6.7374 d,但混合施药后单个农药降解半衰期比单独施药长,降解速率变慢。因此,混合使用可能会增加农产品中单个农药残留的安全风险。(4)运用体外细胞法,研究新吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪三种农药对Marc-145、Vero、ST、SK-N-SH、Sf-9五种细胞的联合毒性。将三种农药分别以不同浓度对5种细胞攻毒,吡虫啉对四种动物细胞的IC50均大于0.5 g·L-1,Sf-9昆虫细胞的IC50为0.021 g·L-1;啶虫脒对SK-N-SH与ST的IC50均大于2.0 g·L-1,Vero、SK-N-SH、Sf-9分别为1.958、0.769、0.004 g·L-1;噻虫嗪对Marc-145、Vero、ST、SK-N-SH、Sf-9细胞的IC50分别为0.515、0.555、0.647、0.502、0.002 g·L-1。运用CompuSyn软件进行联合毒性作用分析发现,啶虫脒与噻虫嗪的IC50等毒性混合攻毒SK-N-SH与Vero细胞具有协同作用;等浓度混合攻毒与Sf-9细胞,吡虫啉与噻虫嗪混用对SK-N-SH细胞在低浓度下存在协同作用,高浓度存在拮抗作用;啶虫脒与噻虫嗪混用与三种农药混用均对细胞存在协同作用,混用会提高人类面临的安全风险,应避免接触该混合农药;吡虫啉与啶虫脒混用对Sf-9细胞的毒性效应存在拮抗作用;其它混用方式在低浓度下存在协同作用,高浓度存在拮抗作用,可混合施用以提高杀虫效率。运用基准剂量效应模型计算三种农药的联合作用毒性阈值,混合农药联合毒性阈值均比单独农药低,使用混药可能会提高安全风险。(5)利用田间残留数据与细胞试验数据,使用暴露边界比进行有害化合物的暴露风险评估。在5倍推荐剂量的施药条件下(吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪分别为840、720、600 g·hm-2),基于各年龄段不同性别人群食用蔬菜的消费数据(人均摄入量为3.259 kg/person/d),并根据SK-N-SH细胞的联合毒性阈值,综合分析出暴露边界比均大于100,混合使用农药处于低风险水平,三种新烟碱类农药混合施用可能不会对不同年龄、性别的人群造成危害。