微乳液反应法制备纳米二氧化钛及其反应条件对粒径和形貌影响的研究

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纳米TiO2是一种附加值很高的重要无机功能材料。由于其具有良好的耐候性和耐腐蚀性,比表面积大,表面活性高,抗紫外线能力强,良好的光吸收性等优点而广泛应用于涂料、感光材料、环境工程材料、塑料、食品包装、化妆品、光催化剂等领域。而粒子的颗粒形貌和尺寸是影响其使用性能的一个重要因素。有关不同形貌纳米材料制备的方法多种多样,其中,微乳法因不需特殊的仪器和极端条件,引起了人们的广泛关注。然而,调研表明,TiO2纳米粒子制备方面已有许多相关研究,但微乳液法合成其纳米棒、纳米线、纳米管等不同形貌的研究未见报道;有关微乳液中不同形貌纳米粒子形成机理的探讨较少。在这种背景下,开展对微乳液中不同形貌纳米粒子制备的探索性研究将是十分有意义的工作。本论文的主要内容如下: (1) 以廉价的无机盐TiCl4作为钛源,分别采用OP-10/正戊醇/环己烷/水、TX-100/正己醇/环己烷(煤油)/水和CTAB/正丁醇/环己烷/水组成的不同W/O微乳体系制备TiO2纳米粒子,用X-射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构、粒径、形貌和性质进行了分析与表征。实验结果显示,合成出的TiO2粒子大小均匀,分散性较好。水与表面活性剂摩尔比(ω)是影响纳米TiO2粒子尺寸的主要因素。纳米TiO2平均晶粒粒径随着水与表面活性剂摩尔比(ω)的增加而增大。纳米TiO2粒子的团聚程度受ω影响,随着ω的增加,纳米TiO2粒子的团聚程度明显加剧。 (2) 采用OP-10/正戊醇/环己烷/水溶液所形成的W/O型微乳液作软模板,合成出了棒状、线状和管形等不同形貌的TiO2纳米粒子。利用XRD和TEM分别对产物的结构和形貌进行了表征。研究了微乳液中水与表面活性剂的摩尔比(ω)、反应物浓度、陈化时间等条件对产物形貌的影响。探讨了W/O型微乳液体系中不同形貌TiO2纳米粒子的形成机理。实验结果显示,水与表面活性剂摩尔比(ω)是影响TiO2纳米晶的形貌的最主要因素,随着ω的增大,形貌发生了明显的变化;随着反应物浓度的增大和延长陈化时间,TiO2纳米线的长度和直径都有不同程度的增大。
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