多孔金电极的用途广泛,文献主要采用模板法和去合金法制备,但涉及多步骤和/或多组分。本文提出了一种新颖的无模板、单组分一步法,制备三维纳米多孔薄膜金电极,制备过程可在一分钟之内完成。本文还将该多孔膜应用于电催化与拉曼光谱研究,取得了初步的成果。主要内容如下:1.发现利用金在盐酸中电化学溶解过程,将电势阶跃到金的初始钝化过渡区,即可在光滑的纯金基底上快速构建一层三维纳米多孔金薄膜。运用电化学方法和扫描电子显微镜技术揭示了孔的形成和演变过程,证实金的成孔涉及金的氧化、络合溶解、低价配合物的歧化和金的返沉积等步骤。另外,还考察了盐酸浓度、阶跃电势上限和持续时间等因素对纳米多孔金电极的制备的影响。2.研究了纳米多孔金电极在电催化方面的应用。将多孔金电极用于中性条件下葡萄糖的氧化,取得了良好的效果。以多孔金电极为基底,修饰痕量的铂之后,对酸性条件下甲酸的电氧化产生了异常的催化能力。另外,不同铂修饰量的多孔金电极对甲酸和甲醇的电氧化产生了完全相反的催化效果。文中对这一现象进行了详细的机理分析:痕量铂修饰的多孔金电极对甲酸的异常催化能力是由于高分散的铂阻碍了CO的形成,而甲醇的电氧化则表现出明显的集团效应,铂修饰量越高催化能力越强。3.考察纳米多孔金电极的表面增强拉曼散射(SERS)活性,并对SERS活性的丧失及恢复机理进行了初步的探索。纳米多孔金电极具有良好的SERS活性,我们对其增强机理进行了简要分析。同时,针对SERS金基底易失活的问题,我们提出了一种快速(化学或电化学)氧化-(HCl)溶解的方法来恢复活性。另外,我们还据此发展了一种深度(电化学)氧化-(葡萄糖)还原的方法,可在光滑的金电极表面制备SERS活性基底。